从Pd／C废料中回收钯及制备试剂PdCl2的新工艺.pdfVIP

2012年 11月 贵 金 属 NOV．20l2 第 33卷第4期 PreciousMetals Vo1．33．No．4 从 Pd／C废料 中回收钯及制备试剂 PdCI2的新工艺 贺小塘，吴喜龙，韩守礼，李 锟，谭文进，王 欢，李 勇，刘 文，郑 允，杜志杰 (贵研资源 (易门)有限公司，贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室 ，昆明 650106) 摘 要 ：以国内某制药企业使用过 的废钯炭催化剂为原料 ，研究了用王水溶解 一氯化铵直接沉淀法 回收钯的新工艺，取代 了传统的王水溶解 一氨水配合法。新工艺实现了钯和贱金属的有效分离，贵 贱金属分离效果好 ，大幅度缩短 了生产周期，降低 了生产成本，提高了生产效率。经过 1O批次的实 际生产验证，钯 的平均直收率为99．20％，平均总收率为99．94％。采用氯气微压催化溶解钯的新 工艺制备二氯化钯 ，保证 了产品中无硝基，质量稳定、操作简单、环境更友好。 关键词 ：台金技术；失效催化剂；钯 ；回收；二氯化钯 中图分类号 ：TF836 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—0676(2012)04—0009—05 RecoveryofPalladium from SpentPd／C CatalystsandPreparationofPdCI2 HEXiaotang，WUXilong，HANShouli，LIKun，TANWenjin， WANGHuan，LIYong，LIUWen，ZHENGYun，DUZhijie (Sine—PlatinumMetalsResourcesCo．Ltd．，StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensive UtilizationofPlatinumMetals，Sine—PlatinumMetalsCo．Ltd．，Kunming650106，China) Abstract：Palladium wasrecoveredrfom spentPd／CcatalystsbydissolutionwithHNO3andselectivepre- cipitationwithNH4C1．TheprocesshasadvantagesovertheconventionalHNO3一NH3 ‘H2O recovery method．Theadvantagesincludeeffectiveseparationofpalladium rfom basemetals，shortrecoverycycle andlow cost．Basedontenbatchesofrecoveryoperation，theaveragetotalrecovery ratewasfoundtobe 99．94％ with direstrecovery of99．20％．PdC12waspreparedby catalyzingchlorination ofpalladium powderundermicro—pressure．ThispreparativeprocesscanproducePdC12ofstablequalityrfeefrom ni— trateinanenvironmentallyrfiendlymanner． Keywords：metallurgy；spentPd／C catalysts；palladium；recovery ；palladium chloride 随着我国经济的快速发展 ，各个行业对贵金属 噻吗心安、氟呱啶、甲苯二异氰酸酯；在 己内酰胺精 的需求量急剧增加 ，2011年我 国钯 的工业用量达到 制 、松香加氢与歧化等反应均 以活性炭载钯为催化 了52．6t，主要应用领域依次为：汽车工业33．1t、电 剂 。在精对苯二 甲酸(PTA)生产 中，对苯二 甲酸加 子工业