聚醚多元醇羟值测定方法的改进.pdfVIP

维普资讯 第 34卷第 4期 当 代 化 工 VoI．34，No．4 2005年 8月 ContemporaryChemicalIndustry August，2005 聚醚多元醇羟值测定方法的改进 佟琦宇 ，温海成 (1．沈阳石蜡化工有 限公司 ，辽宁 沈阳 110141； 2．沈阳金碧兰化工有 限公司 ，辽宁 沈阳 110163) 摘 要 ： 通过对聚醚多元醇羟值测定方法的改进 ，使聚醚多元醇中的羟值测定时间由原来 的 2h缩短为 30min。改进后 的方法具有简单、快速 、准确等优点。 关 键 词 ： 聚醚多元醇 ；羟值 ；测定；改进 中图分类号 ： TQ326．5 文献标识码 ： A 文章编号 ： 1671—0460(2005)04—0284—02 聚醚多元醇属于高分子化合物，它的端基均 1．2 实验试剂 是羟基 ，而羟基很容易通过与 KOH 的反应来测 (1)邻苯二甲酸酐一吡啶一咪唑溶液的配制 定 ，因此引入了羟值 (OHv)这一概念。 将 130g邻苯二 甲酸酐和 2g咪唑完全溶于 羟值的表达式如下： 800mL吡啶中，在室温下放置 24h，该溶液保存 OHV ： 在棕色瓶 中，颜色过深不能使用。配制时要在通 1}／1W 风橱内进行，并保证所用玻璃仪器均为干燥无水。 式 中：OHV——聚醚多元醇的羟值 ，mgKOH／g； 56100——KOH的摩尔质量 X1000换算而来的系数 ； (2)c(氢氧化钠)=0．5mol／L的标准溶液 ， ，—— 聚醚多元醇分子的官能度 ； 按国标 GB601标定。 Mw—— 聚醚多元醇的摩尔质量。 (3)酚酞指示剂 ：10g／L酚酞的吡啶溶液。 以上可以看 出，聚醚 多元醇的羟值 即为 1g (4)所用水均为蒸馏水或相应纯度的水 。 聚醚多元醇所含羟基 (OH)换算成 KOH 的质量 (rag)。无论哪个公司生产的聚醚多元醇，都测定 2 实验过程 羟值这一指标 ，由此可算出聚醚多元醇分子质量 2．1 取样量的确定 的大小。 为使反应完全 。需使空白试验消耗的碱液 比 样品消耗的多约 20mL，此取样量 优 按下式计 1 实验准备及条件 算 ： I．1 实验仪器 56．1×10 一 趸 亨 西讦 酉 (1)6孔油浴锅 (数显)：(98±2)℃； 当取样量超过 15g时，一律取 15g，因为试 (2)分析天平 ：感量 o．1mg； 样多时，不易溶于吡啶溶液 ，滴定时会出现浑浊现 (3)移液管：25mL； 象，导致终点不清晰，反应液粘度大，不易反应。 (4)酰化瓶 ：250mL；