超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXI 第6期 HUAXUE)研究报告 2011年6月 ChineseJournalof 788～792 AnalyticalChemistry DOI：10．3724／SP．J．1096．2011．00788 超高效液相色谱一四极杆飞行时间质谱测定 动物饲料中3种巴比妥类违禁药物 张峰¨ 丁菲l2储晓刚¨ 李范珠2 雍炜1 王秀娟1 吕泉福1’3 许成保1’4 1(中国检验检疫科学研究院，北京100123)2(浙江中医药大学，杭州310053) 3(西南大学，重庆400715)4(河北农业大学，保定071060) 摘 要 建立r超高效液相色谱一四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴 比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取，再用C。。固相萃取柱净化处理后， i／iDa为提取离子窗口，输入 采用UPLQ-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下，以20 各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图，以该色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解 离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比，进一步确证各化合物的结构。各化合物的质量精确度均小 于5×10～，3种化合物在0．05～2．0mg／L范围内均呈良好的线性关系，线性系数均大于0．99。本方法的巴比妥、 回收率为62％85％；相对标准偏差(RSD)均小于10％。本方法可用于饲料中禁用的巴比妥药物的测定。 关键词液相色谱；四极杆一飞行时间质谱；饲料；巴比妥 1 引 言 巴比妥类药物为巴比妥酸(丙二酰脲)的衍生物，属于安眠镇静类药物【”。兽药临床用作镇静剂，可 减少动物营养消耗，有益于增重。巴比妥类药物对中枢神经系统、循环系统和呼吸系统有抑制作用，易 产生药物积累，导致死亡。我国农业部176号公告已经禁止在饲料和动物饮用水中使用巴比妥类药物。 然而，仍有非法使用的报道【2】。因此，建立快速分析饲料中巴比妥类精神药物的方法十分必要。 当前，针对巴比妥类药物的常用检测方法主要有气相色谱一质谱法(GC—Ms)f3，卅和液相色谱一四极杆 质谱法(LC-MS)口’61等，这些方法的灵敏度高，选择性和特异性好，但难以完全阐明化合物的结构裂解信 息，不够准确17]。目前，四极杆一飞行时间质谱(Q-TOF)技术可依据所测得的化合物及碎片的精确质量数 对其进行确证分析，准确性较高[8]。目前，尚未有应用QTOF分析巴比妥类药物的文献报道。 本研究应用固相萃取技术和超高效液相色谱一四极杆飞行时问质谱技术，优化了前处理方法和色谱 质谱条件，建立了动物饲料中巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种违禁添加精神药物的定性与定量方法。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 UltraPerformance ACQUIT LcTM超高效液相色谱仪、SynaptQ／TOF四极杆／飞行时间质谱仪(Waters 公司)；固相萃取柱：C18SPE柱(500 Lifesciences公司)。 mg，3mL，Waters公司)；氮吹仪(Caliper 甲酸(纯度为99％，Acros 戊巴比妥的标准品均购自中国药品生物制品检定所，实验用水均为超纯水(Millipore公司1。 2．2样品前处理 mL离心管中，加入10 min后，以