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第38卷 第12期 稀有金属材料与工程 V01．38，No．12 2009 2009危 12月 RAREMETAL～L狐RIAI，SANDENGINEERING December 硫氰酸盐光度法测定氨浸渣中的钼 孙宝莲1，一，李 波1，王国栋1，一，杨平平1 (1．西北有色金属研究院，陕西西安710016) (2．西部鑫兴钼业有限公司，陕西商洛726000) 摘要：将氨浸渣试样用硝酸．硫酸．磷酸混合酸溶解．氢氧化钠分离，2mol／L的硫酸介质中，在Cu2+催化下，以硫脲将 Mo(VI)还原为Mo(V)，与硫氰酸盐生成琥珀色配合物，借此进行光度法直接测定。重点研究样品的分解方法、共存元 素的干扰以及干扰消除方法等。并采用重量法、全差式光度法和硫氰酸盐直接光度法(本法)3种分析方法，对同一试 样分别独立地进行8次测定，将测定结果进行比较。结果表明：本法操作简便，分析结果有较高的精密度、准确度， 对氨浸渣中钼的测定达到满意的效果，优于钼酸铅重量法。 关键词：光度法；氨浸渣；钼 中图法分类号：TGl46．4+12文献标识码：A 文章编号：1002—185X(2009)12—2253—04 钼酸铵生产中，钼金属回收率是主要的经济指标， 0．48％、O．78％、O．77％。该法简便、实用，有较高的 它不仅反映了企业工艺水平和装备水平，也直接关系 准确度和精密度，已用于氨浸渣日常对内对外分析。 ‘ 着企业的经济效益。由钼焙砂制钼酸铵的氨浸取渣， 1 实 验 称“钼氨浸渣”。该渣中含钼一般5％～12％(质量分数)， 有时高达15％，主要以钼酸铅、钼酸铵、M002、MoS21．1仪器与主要试剂 等形式存在【1，2】。而国内外无论哪一家钼盐生产厂家， 721型分光光度计。82B差式光度计。 都会产出大量的含钼氨浸渣。因此，准确测定氨浸渣 硝酸．硫酸一磷酸混酸：移取100mL硫酸在搅拌下 mL 中的钼含量对钼酸铵生产有重要的指导意义。 慢慢注入100mL水中，加入100mL硝酸，200 目前，氨浸渣中钼的测定没有相应的国家或行业 磷酸，混匀。 标准。常见钼的分析方法有重量法、滴定法(螯合滴定 氢氧化钠溶液，200 g／L，100g／L。 法，沉淀滴定法)、全差式光度法、硫氰酸盐光度法【3~8】、 硫酸铜一硫酸溶液，l∥L：称取lg硫酸铜，溶于 以及原子吸收光谱法等[9jo]。重量法结果相对准确、 1 L硫酸溶液(1+1)中。 可靠，对于高含量的钼的测定具有不可替代的作用。 硫脲溶液，80g／L；硫氰酸钾溶液，300g／L,酚 但是对于氨浸渣中钼的测定，除了进行钼的沉淀重量 酞指示剂，1g／L。 法测定外，还必须对含钼较高的氨不溶残渣进行钼的 钼标准溶液，100 pg／mL：称取0．1500g基准三氧 光度法补正试验，操作繁琐费时；滴定法操作条件较 化钼(≥99．99％)置于200mL烧杯中，加入2mL氢 mL水，加热溶解。冷却 为苛刻，共存元素干扰较多时，影响结果的准确性； 氧化钠溶液(200g／L)，100 原