高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中阿魏酸的含量.pdfVIP

内蒙古中医药 高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中阿魏酸的含量 陈 刚 张元忠一 彭 艳 陈熙佳 摘 要：目的：建立麝香接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法：高效液相色谱 (HPLC)法。以Kram~ilC18柱 (50mm×4． 6mm，5um)为分析柱，以甲醇__0．1％磷酸溶液(28：72)为流动相，柱温30℃，流速 1．0ml／min，检测波K为320rim。结果：阿魏 酸进样量在0．0111--0．1112g范围内与峰面积有良好的线性关系，r=0．9999，平均加样回收率为99．54％，RSD=0．92％。结 论：该方法灵敏、简便、结果准确、重现性好，可用于麝香接骨胶囊的质量控制。 关键词：阿魏酸；麝香接骨胶囊；高效液相色谱法 中图分类号：285．6 文献标识码：B 文章编号：1006～0979(2008)12—0044一O2 麝香接骨胶囊收载于 卫《生部药品标准 ·中药成方制剂 25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率 250w，50KHz)30min， (第五册)》…，由麝香、血竭、三七、当归、川芎、儿茶、续断、红 放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过 ，即得 J。进样前 花、苏木等20多种药材组成，具有散瘀止痛、续筋接骨功效。 再以0．45um滤膜滤过。 主要用于跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气等症，临 2．3 对照品溶液的制备：精密称取在五氧化二磷干燥器中 床应用较多。该标准未建立含量测定方法，为有效控制该品 减压干燥24h后的阿魏酸对照品11．12mg，置 100ml量瓶中， 种的质量，笔者采用高效液相色谱法( LC)对其中当归和 加甲醇稀释至刻度，摇匀；再精密吸取上述溶液5ml置 100ml JIl芎所含的阿魏酸进行了含量测定，结果准确、重现性好，现 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每lml含5．56 的溶 报道如下。 液，作为对照品溶液 J。 l 仪器与试药 另按处方组成(《卫生部药品标准 ·中药成方制剂 (第五 册)》)制成缺当归、川芎的阴性样品，按供试品溶液制备方法 仪器：日本岛津 L【 20 I、高效液相色谱仪，包括岛津 操作，制成阴性对照品溶液。 PDA--M20A二极管陈列检测器，SIL一 20A 自动进样器， 2．4 阴性对照试验：精密吸取对照品溶液、供试品及阴性对 CBM一20A系统控制器，CTO--IOASVP柱温箱，LCsotution 照品溶液各 lOuL，分别注入高效液相色谱仪，测定。结果所 色谱工作站；AUW220D电子分析天平(岛津)，KQ2200DB数 得色谱图中，在阿魏酸峰相应的保 留时间附近，无干扰峰检 控超声波清洗器 (昆山超声仪器公司)等。 出，见图 1： 试药：阿魏酸对照品(批号为 110737--200414，供含量测 定用，中国药品生物制品检定所)。麝香接骨胶囊5批 (长春 3E 、 靴 } #I、_t*-II嘲ld