HPLC法测定气血双补丸中黄芪甲苷的含量.pdfVIP

·724 · 齐鲁药事 QiluPharmaceuticalAffairs2008Vo1．27，No．12 色谱图基线不稳定，峰型扭曲，不可用于定量分析测量。用超纯 线分离，从而影响氧化苦参碱峰面积和含量的计算。④ 以 水定容的待测样色谱 图基线稳定，峰形对称 ，重复性、稳定性 良 0．04mol·L 磷酸水溶液(pli1．8)一甲醇为流动相时，随磷 好 ，可用于定性，定量分析检测 ，为本实验最终选择。 酸水溶液 的比例增大，氧化苦参碱与另一组份逐渐表现为基 3．3温度对出峰时间的影响 实验 曾在室温下进行检测 ，但 线分离，当磷酸水溶液一甲醇的比例为 9O：1O时，达到基线 温度 的差异对 出峰时间影响较大 。温度越高，出峰时间越 完全分离，能够准确计量苦参碱和氧化苦参碱 的峰面积和含 短，氧化苦参碱与杂质难 以基线分离；温度低 ，氧化苦参碱与 量。因此本次实验最终选择以0．04otol·LI1磷酸水溶液一 杂质基线分离，但出峰时间太长 ，不利于大量分析检测操作 甲醇 (90：lO)为流动相进行检测。 开展 。经不断实验 ，采用柱温 2O℃检测效果最好 。 参考文献 3．4流动相酸度选择 实验采用碱性流动相 时，出峰时间在 [1]焦霞 ，沈其韵 ，王利 民，等 ．氧化苦参碱对哮喘小鼠抗炎作用的研 20min以后 ，且峰形拖尾严重，峰形对称性差，基线不易走 究 ．第二医科大学学报 ，2002，2(4)：303～305． [2]张红菱 ．氧化苦参碱对 四氯化碳损伤大 鼠肝细胞的保护作用 ． 平 ；采用酸性流动相 ，出峰时间能控制在 10min以内，并使峰 郧 阳医学院学报，2002，21(5)：273～275． 形有很大改善，并且随流动相 pH值 的减小，峰形对称性越 -I3]陈伟忠，林勇，谢渭芬 ．苦参碱抗肿瘤机制的研究进展 ．肿瘤学 好，基线越易走平。但考虑到酸性过强，对设备的使用寿命 杂 志，2002，8(1)：4～6． 的影 响，最终采用 0．04otol·L 磷酸溶液 (pH 1．8)一甲醇 [42黄彩云，谢世荣，黄胜英，等 ．苦参碱抗心率失常作用的实验研究 为流动 相 ，并 采 用能 耐 受 酸性 环 境 的 z()RBAx—C ． 大连医科大学学报，2002，4(3)：177～179． (4．6mm×l50mm，5“m)色谱柱 。 1-53张杰 ，左之文 ，向大雄 ，等 ．HPLC测定椿乳凝胶 中苦参碱 ．中成 3．5色谱流动相 的选择 参照有关文献 ，分别采用 ：①水一 药，2005，27(9)：1105～1106． 乙腈 为流动相，基线稳定但峰形对称性差，苦参碱和氧化 [6]李革 ，周钢 ，吴育新 ．豆科槐属苦豆子干馏油中苦参碱的HPLC 分析 ．中医药学刊，2002，20(6)856～862． 苦参碱的保留时间短，理论塔板数低 ，用于样 品溶液检测时 [7]汪魏平 ．HPLC法测定止痒酊中苦参碱 的含量 ．安徽医药， 苦参碱 、氧化苦参碱与其它组份不能达到基线分离 。② 甲醇 2006，10(1)：27～ 28． 一 0．05 三乙胺_l7’为流动相时，基线稳定，峰形对称性 良 [8]郝旭亮