苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯基酯的微波合成及晶体结构.pdfVIP

第 29卷第 2期 徐州师范大学学报(自然科学版) Vo1．29，No．2 2011年 6月 JournalofXuzhouNormalUniversity(NaturalScienceEdition) Jun．，2011 苯 甲酸 3一羟基一4一(3一羟基一3一苯基丙烯酰)一苯基酯的 微波合成及晶体结构 徐 郭 ，徐锁平 ，束军仙 ，裴 元 ，苏文信 (1．徐州师范大学 江苏省功能材料绿色合成实验室，江苏 徐州 221116；2．中国矿业大学 化工学院，江苏 徐州 221008) 摘要：由2，4一二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料，在微波辅助作用下合成了苯 甲酸 3一羟基 4一(3一羟基 3一苯基丙烯 酰)一苯基酯 ，研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响．利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对 目 标化合物进行 了表征．结果表 明，该化合物为单斜 晶系，空间群 P2／c，晶体学参数 a一0．39024(4)rim，6— 1．20441(13)am，c一3．6421(3)nm，口= 91．9720(10)。，F(000)= 752，Z一4，V一 1．71O8(3)nm。，D 一 1．399 g·cm一，Mr一360．35．最终结构偏离因子R=0．0594，R 一0．1296，s=1．030．最终差值电子密度的最大值和最 小值分别为 196nm 和一217nm～． 关键词：苯 甲酸 3一羟基 4一(3一羟若 3一苯基丙烯酰)一苯基酯；微波合成；晶体结构 中图分类号：O625 文献标识码 ：A 文章编号：1007—6573(2011)02-0066-04 M icrowavesynthesisandcrystalstructureofbenzoicacid3—-hydroxy。· 4一(3-hydroxy一3-phenyl—acryloy1)一phenylester XuGuo，XuSuoping’ ，ShuJunxian，PeiYuan，SuWenxin (1．JiangsuKeyLaboratoryofGreenSyntheticChemistryforFunctionalMaterials，XuzhouNormalUniversity，Xuzhou221116，Jiangsu，CIlim ； 2，SchoolofChemicalEngineering＆ Technology，ChinaUniversityofMining＆Technology，Xuzhou221008，Jiangsu，China) Abstract：Thetitlecompound，benzoicacid 3-hydroxy-4一(3-hydroxy-3一phenyl—acryloy1)一phenylester，hasbeende— signedandsynthesizedundermicrowavefrom 2，4-dihydroxyacetophenoneandbenzoylchloride．Theinfluenceofthe reactiontimeandmicrowaveradiationpoweronthesynthesishasbeenstudied．Thestructurewasdeterminedby HNMR，IR andsingleX—raycrystallographystudy．ThetitlecompoudC22Hl6O5crystallizesinthemonoelinicspace groupP2】／cwiththecellparametersa一 0．39024(4)nm，b一 1．204 41(13)nm，c= 3．6421(3)nm，口= 91．972O(10)。，F(000)一 752，Z一4，V一 1．7108(3)nm。，D = 1．399g ·em_。，Mr一 360．35，R一0．0594，R 一 0．1296：S一 1．030．Thelargestdifferenceinpeakandhole196nm一0and ～217n