住院药房片剂分劈使用情况分析.pdfVIP

维普资讯 中国药师 2007年第10卷第3期 ChinaPharmacist2007，Vo1．10No．3 2．3 回收率试验 作为对照品溶液。另取注射用乳酸诺氟沙星适量，加流动相 称取9份不含诺氟沙星的空白辅料，分别置9个 100ml 溶解制成每 1ml中含诺氟沙星0．05mg的溶液，作为供试品 的量瓶中，各精密加入诺氟沙星对照品适量 ，加流动相溶解 溶液。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 l0 l注 并稀释至刻度，再精密量取 1ml，置 l0ml量瓶中，加流动相 入液相色谱仪，记录峰面积，以外标法计算诺氟沙星的含量。 稀释至刻度，摇匀 ，按样品测定法测定含量，计算回收率 ，平 结果见表2。 均回收率为99．56％，RSD=0．34％。结果见表 l。 表 2 样 品测定结果 表1 回收率测定结果 (n=9) 批 号 含量(％) 030701 99．57 O3O7O2 1o0．86 O3O7O3 1o0．45 3 讨论 3．1 流动相 的选择 乳酸诺氟沙星注射液标准 以0．1％磷酸二氢钾水溶液． 乙腈 (85：15)为流动相，但实验中，发现主成份峰形不对称，而 且严重拖尾；2005版 《中国药典》诺氟沙星原料测定标准 以 0．025mol·L 磷酸溶液(用三乙胺调节pH至3．0：tO．1)一乙腈 (87：13)为流动相，该方法要调pH，用于测定注射用乳酸诺氟 2．4 精密度试验 沙星峰形也不对称；根据 《美国药典)25版诺氟沙星标准中描 精密吸取同一样品溶液 l0 ，连续进样6次，测得峰面 述的方法，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，采用0．1％稀磷 积的RSD为O．24％。 酸．乙腈 (85：15)为流动相；峰形对称，柱效高。 2．5 稳定性试验 3．2 检测波长的选择 精密吸取同一样品溶液 l0 ，每间隔1h进样一次共进样 称取样品适量，用流动相稀释至5I．t,gm·l～，参照分光光 6次，测得峰面积的RSD为0．26％，表明在6h内基本稳定。 度法，于200—4OOnm的波长范围扫描 ，在278nm处有最强 2．6 重复性试验 吸收，所以确定检测波长为278nm。 同一批号样品，各制6份供试 品液按含量测定方法测 定，计算诺氟沙星含量，RSD为0．14％。