HPLC法测定盐酸美他环素片的含量.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 20o8年 l2月 ChineseJoumalofAnalysisLaboratory 2008—12 HPLC法测定盐酸美他环素片的含量 徐春明 (江苏天士力帝益药业有限公司，淮安 223002) 摘 要：建立用外标法测定盐酸美他环素片含量的简单高效液相色谱方法。采 用PurospherStarCI8色谱柱 (250mm×4．6舢 ，5f．trn)；流动相为：V(甲醇)： (水)：50：50混合后用H3P04调节pH至3．0±0．02；检测波长：280nrn；进样 量：20止，流量：0．7mJ／min；温度 35℃。关他环素在 20．02～200．2 IIlL浓 度范围内线性关系良好(r：0．99999)；平均回收率为98．6％，回收率的RSD为 0．6％。本方法可用于盐酸美他环素片的含量测定。 关键词：盐酸美他环素片；含量测定；高效液相色谱法；外标法 美他环素属于四环素类抗生素，化学名称为： 1．2 色谱条件与系统实用性试验 [4S．(4a，4∞，5a，5aa，12aa)]．6．亚甲基-4．(二甲氨 色谱柱 PurospherStarC18(5a／n，2501Timx4．6 基)．3，5，lO，12，12．五羟基．1，11．二氧代．2．并四 脚 德国默克；流动相： (甲醇)-I，(水)=50：50 苯甲酰胺盐酸盐。现在国家标准[1采用 V(0．05 用n3PO4调节 pH至 3．0±0．02；检测波长：280 mol／L草酸铵)：V(二甲基 甲酰胺)：V(0．2mol／L磷 nHl；进样量 2O吐，流量 ：O．7mL／min；温度 35cI=。 酸氢二铵溶液)：65：27：7，用 }{3P0 调pH至 7．6 1．3 方法验证 ±0．2为流动相，此方法检测美他环素出峰时间 1．3．1 方法专属性 取美他环素原料加 O．Ol 长，流动相配置烦琐，对色谱柱及整个色谱系统 mol／L的HC1制成0．16mg／mL的溶液，作为溶液A； 而言都不是很理想。而本文采用 (甲醇)：V(水) 另按盐酸美他环素片的工艺处方称不含盐酸美环 =50：50用H3PO4调节pH至3．0±0．02为流动相， 素原料的辅料 l6mg加 0．01mol／LHC1稀释至 100 测定盐酸美他环素片的含量，结果准确，重复性 mL，作为溶液 B。分别取溶液A、B各 10mL加入 好，杂质与主成分分离效果好，而且对整个色谱 20mL的量瓶中，作为溶液 a；另取A溶液 l0～20 系统损伤较小，因为它不含缓冲盐，不存在溶液 fl1L容量瓶中，加0．01mol／LHCI适量溶解稀释至 蒸发产生细小的盐的颗粒对活塞及机械部件的磨 刻度。以“2”色谱方法分别进样，得出色谱图，从 损 。 色谱图分析，在盐酸美他环素片的含量测定 中， l 实验部分 辅料对其检测无明显的干扰，见图1。 1．1 仪器与试药 盐酸美他环素的原料在生产过程中，有关物 高效液相色谱仪 (Waters2695)(配备 Wa． 质主要是控制生产过程中引入的土霉素，故药典 ters2695分离单元；Waters2487双波长紫外检测器； 规定测定其土霉素的含量，为了排除土霉素对美 Empower色谱工作站系统)。电子天平 (Sartorius 他环素测定可能存在的干扰，设计方案如下：精 BT25S)。 密称取土霉素及美他环素对照品加0．01mol／LHC1 盐酸美他环素片样品(江苏天士力帝益药业有