标准加入法数据处理的改进及用于测定宜昌茶叶的氟含量.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8—12 标准加入法数据处理的改进及 用于测定宜昌茶叶的氟含量 李 涛 ，姚明娟，胡 明，魏文国 (三峡大学化学与生命科学学院，宜昌443002) 摘 要：利用氟离子选择电极，采用一种改进的标准加入法的数据处理方法测 定湖北宜昌几种茶叶中的氟含量。与传统的标准加入法不同的是：以加入标准 溶液后测得溶液中待测物质(如：氟离子)的总质量(样品及加入标准液后氟离 子的质量之和)对加入标准液的中该物质的质量(标准液中氟离子的质量)作图。 湖北宜昌某品牌茶叶中的氟含量为46．8-t-0．5mg／kg，相对标准偏差(RSD)为 0．79％，加标回收率在98．0％一102．5％之间。改进后的标准加入法的数据处理 方法简单、快速，能够提供更多的信息(如：加标回收率)。 关键词：茶叶；氟；标准加入法 氟是人体必需的微量元素，适量的氟有益于 1 实验部分 人体骨骼和牙齿的发育，但长期过量摄人会导致 1．1 仪器及工作条件 氟中毒，主要表现是会使人体骨骼密度过高、骨 上海雷磁所产 pHS-3型pH计，测试精度为 1 质变脆，从而导致疼痛、韧带钙化、骨质增生、脊 mV，pF-1型氟离子选择电极 (上海精密科学仪器 椎黏合、关节行动不便等症状ll]。茶树是一种多 有限公司)，232型标准甘汞电极(上海精密科学仪 年生的木本植物，生长过程中选择性地从环境和 器有限公司)作参比电极，聚四氟乙烯杯，准确到 土壤中富集多种化学元素。氟在茶树中的含量高， 0．1nlg的电子分析天平等。 对人体健康影响较为深刻bJ。湖北宜昌是湖北省 1．2 试剂及标准溶液 内较重要的茶叶生产基地，我们 曾报道了宜昌茶 HN03，HClO4，其它基准试剂均为优质纯，测 叶的部分品质特征H J。 定和分析用水均为高纯度去离子水 (18．2M ·cm)。 氟离子的含量一般采用氟离子电极法测定。 容量瓶、移液管等都通过质量法进行校正。 我们报道了标准加入法数据处理的一种改进方 1．3 实验方法 法 [5]，对于氟离子的测定，先加入标准溶液再定 1．3．1 标准曲线 将氟化钠(AR)于 120oC干燥2 容，然后以加入标准溶液后测得溶液的总浓度 (样 h，干燥器中冷却至室温后准确称取 1．0498g，溶 品及加入标准液的浓度之和)对加入标准液的浓度 解后转移至250mL容量瓶中，用去离子水稀释至 作图5【】。过程稍显烦琐。文献报道的是连续多次标 刻度，摇匀，即成 1．00×10 m01]L氟标准液，转 准加入法[7圳 ，本文在先前报道的标准加入法数 入 500mL聚乙烯瓶中储存。总离子强度调节缓冲 据处理的改进方法的基础上 ，改进了实验步骤， 液(黜 溶液)的配制：称取NaC1(AR)58．44g， 同样采用连续多次标准加入，然后以加入标准溶 醋酸钠 (AR)61．52g，二水合乙二胺四乙酸二钠 液后测得溶液的总浓度 (样品及加入标准液的浓度 (EDTA-2Na，AR)37．224g于400mL烧杯中，加入 之和)对加入标准液的浓度作图。所得结果可靠。 HAc14．4mL，加适量的2mol／LNa0H(或者2mol／L