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第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2008年 l2月 ChilleSeJournalofAnalysisLaboratory 2o08—12 滴定法硅含量的检测 马宝利 ，蒋惠亮，施立勇 (江南大学化学与材料工程学院，无锡 214122) 摘 要：采用氟硅酸钾法进行硅含量的检斥，实验中要特别注意溶液中钾离子 的含量，要保证能使氟硅酸钾完全沉淀。此方法的试验误差保持在 0．o5％以 内。 关键词：硅；氟硅酸钾；滴定 目前 ，硅含量的检测方法有铝蓝光度法和重 化钾80g，溶于500mL无水乙醇中，此液为氯化 量法n工]。其中钼蓝光度法对测定不同的硅要求不 钾的无水饱和溶液，当乙醇使用完后，再加入无 同的还原剂，并且还原剂本身还有稳定性和还原 水乙醇。(7)5％NaOH溶液。(8)1％酚酞溶液： 速度等问题，所以很难应用；重量法测定硅含量 称取酚酞 1g溶于60mL无水乙醇中，加水30n1L， 需要脱水和高温灼烧过程 ，对试验条件有很高要 用NaOH中和至中性，再用水稀至 100mL。(9)0．5 求。我们采用物理和化学相结合的方法对切方粉 mol／LNaOH标准溶液。 末进行分离，对分离后的物质用氟硅酸钾滴定法 配制：称取 NaOH20g溶于 1000mL水中，冷 进行检测，此方法易于操作，测试时间较短。 却，储于塑料容器中。 1 测定原理 标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾 2．5000g左 试样于塑料烧杯 中，以 KNO．HNO” HF溶 右于250mL三角瓶中，加20mL水，溶解，加酚酞 解，使硅生成硅氟酸，然后加入KF形成氟硅酸钾 指示剂 5滴，以0．5mol／LNaOH标准溶液滴定至 沉淀，过滤分离后的沉淀以NaOH中残余酸，再在 溶液呈微红色即为终点。 热水中水解，析出与硅等当量的HF，用NaOH标 2．2 实验流程 准溶液滴定，根据消耗 NaOH的体积即可计算 出 试样中硅的含量 ’。过程中的主要化学反应： Si+4HNO3+6[F—H2SiF6+4NO2+4H20 由一一一 H2SiF6+2KF—l(2SiF6十2HF 溜酸 过滤 率和 漓定 K2SiF6十2H2O一2KF+Si02+4HF I-IF+NaOH--~-NaF+H20 2．3 分析方法 称取试样0．1000g左右于200mL塑料烧杯 2 实验部分 中，加入HNO(1十1)溶液 10mL，滴加40％HF约 2．1 试剂配制 5mL，至试样完全溶解。稍冷，加 5％尿素溶液5 (1)40％I-IF，AR级；(2)HN03(1+1)溶液： mL。用塑料棒搅拌至无气泡产生。KN032g，加 取 100mL的HNO 加入 100mL去离子水；(3) 15％KF溶液 10mL，搅拌至溶解。然后于冷水中冷 15％KF溶液 (冷却澄清后使用)；(4)5％尿素溶