高效液相色谱法测定铼.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 CJlille~eJournalofAnalysisLaboratory 2008一l2 高效液相色谱法测定铼 牟婉君 ，宋宏涛，王 静 (中国工程物理研究院核物理与化学研究所，绵阳621900) 摘 要：采用反相液相色谱法，在AgilentODSC8(4．6×150mil1)色谱柱上，以 (甲醇)：V(水)：30：70为流动相，流速为0．8mL／min，紫外检测波长为254 nln对铼进行分离和检测。Re04一在 1～40mg／L浓度范围内与峰面积线性关系较 好(R=0．9992)，回收率为 101．4％～102．2％，重复性实验标准偏差(RSD)为 1．1l％。 关键词：高效液相色谱；铼 铼是分散元素之一，由于其本身的特殊性能， mI,Re04，溶解、定容，配制成浓度分别为 0．o5、 导致铼昂贵的身价。从而备受人们的关注，同时 0．1、0．2、0．25、O．3、O．4mg／mL的标准溶液。 铼在 自然界中存在分散、含量甚微 ，这就要求对 1．2．2 铼样品溶液的配制 取在甲乙酮萃取铼实 铼的分析灵敏度要高、选择性要好。目前光度分 验中的一组无机相溶液为本实验的样品溶液，将 析法是广泛应用的分析铼的主要方法，但该法分 该一组样品经过0．45ban孔膜过滤处理，待测。 析的灵敏度较低，且易受其他元素的干扰[1]。近 1．3 色谱柱条件 年来，随着色谱技术的发展，高效液相色谱分离 色谱柱为Agilent公司 ODSCl8(4．6X150mm 和测定金属离子方面已引起分析工作者的广泛重 反相柱)；流动相为 (甲醇)： (水)：30：70，流 视，该方法具有样品处理简单，干扰少等优点，易 速为O．8mL／min，柱温25℃，检测波长254nIn， 于实现样品的快速、连续、准确、灵敏的分析测 进样体积 5止。实验数据的采集和整个系统的操 定[6 。本文建立了高效液相色谱法 (耶Lc)对含 作都由Agilent1100色谱工作站控制。 铼的样品进行定量测定，实验证明该方法操作简 2 结果与讨论 单，分析速度快，重复性好，是一种高效准确的方 2．1 检测波长的选择 法。 在进行 HPLC分析前，取 Re04标准溶液 1 实验部分 在紫外分光光度计上扫描，结果表明ReO4一在254 1．1 试剂和仪器 nlll处有较强的吸收，则确定HPLC分析紫外检测 高铼酸铵 (NH4Re04)，英国进 口；铼的标准溶 波长为 254nlll。 液，国家标准物质中心，浓度 1000t~g／mL；实验用 2．2 流动相的选择 水均为二次蒸馏水 ，甲醇为色谱纯，其他试剂均 在分析过程中，综合灵敏