高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚的含量.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 Chilqe~ JournalofAnalysisLaboratory 一 12 高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚的含量 张雯君 ，冷秀娟，陈梅芳 (贝利医药原料(苏州)有限公司质检部，苏州215137) 摘 要：建立了HPLC测定叔丁基对苯二酚含量的方法：色谱柱：Shim-packVp- ODS(150rainX4．6irlnl，5／an)接 C保护柱 (20n,lm×4．6mm，5／．trn)；以 (乙 腈)：(水)=32：68(合 1％乙酸)作为流动相；流速：0．8mL／min；检测波长： 290nm；柱温：25oC。结果表明TBHQ质量浓度在2×10～～1．0mgmL范围内 与峰面积线性关系良好 r≥0．9999，最低检测限为4ng，并建立了回收率及 日内 和 日见精密度实验。 关键词：高效液相色谱法；叔丁基对苯二酚；TBHQ 抗氧化剂是指能防止食品成分因氧化而导致 1 实验部分 变质的一类添加剂。主要用于防止油脂及富脂食 1．1 仪器与试剂 品的氧化酸败，以及由氧化所导致的褪色、褐变 日本 岛津 LC10AD高效液相色谱仪，配备 以及维生素被破坏等。叔丁基对苯二酚(TBHQ)是 SPD10AV型 ．Vis检测器和伍豪色谱工作站； 目前国际上最为常用的合成抗氧化剂H，大量研 HS2O60A型超声仪。 究表明，其抗氧化性能大大优于其他普通抗氧化 TBHQ标准品(本厂产品自制，多次重结晶后 剂|2。，在控制用量范围内，具有更高的动物和人 HPLC归一法测定含量大于99．9％，以此作为标准 体安全性 。其原理是通过吸收氧化产生的自 品)；TBHQ试样 (本厂产品)；尼泊金乙酯 (含量 由基，阻断 自由基链锁反应。将油脂被氧化产生 99．8％，浙江圣效化学品有限公司)；乙腈 (色谱 的自由基转变为稳定的产物，以消除脂类氧化的 纯，TEDIA)；重蒸水。 自由基反应 。 1．2 色谱条件 我国尚未颁布 TBHQ的国家标准，目前美国 色谱柱：Shim．packVp．ODS(150mm ×4．6 FCC(1V)标准要求其主含量大于等于99．0％，本 rain，5vm)接 C18保护柱 (150rainx4．6nln1)；流动 文采用高效液相色谱法 (HPLC)测定 TI3HQ含量， 相： (乙腈)：(水)=32：68(含 1％乙酸)；流速： 方法简便、快速，结果准确。适用于研究、生产中 0．8mL／min；检测波长：290rim；柱温：25a=【；进 TBHQ的含量测定，对TBHQ的生产、合成工艺改 样量：20止。 进等提供科学依据。 1．3 标准曲线的绘制 精密称定TBHQ标准品0．500g，用 (乙腈)： }10 (水)=1：1溶解并定量稀释至50mL，作为原始 贮备溶液(10m#mL)。