硅胶整体柱的制备与应用研究进展.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．supo1． 2008年 l2月 ChineseJoumalofAnalysisI．aboratory 2oO8一l2 硅胶整体柱的制备与应用研究进展 吕志亮，贾 丽 (华南师范大学激光生命科学教育部重点实验室，激光生命科学研究所，广州 510631) 摘 要：整体柱是近年来发展起来的一种新型色谱分离介质。其中硅胶基质整 体柱具有理想的机械强度，通透性好，及在有机溶剂条件下稳定等优点，在分 离科学中有 良好的应用前景。本文结合近年来硅胶整体柱的研究成果，从制备 方法及应用角度作了综述，并对这一领域的未来发展进行了展望。 关键词i硅胶整体柱；制备；应用；综述 步人21世纪以来，生命科学、环境科学、医 1 硅胶整体柱的制备 药卫生和化学化工等学科领域迅猛发展，传统的 整体柱作为一种新型的色谱分离介质，其制 分离技术和手段已经不能满足现代科学发展的需 备及应用由来已久，最早是从分离介质的研究开 求，在这样一个时代背景和技术要求下，色谱整 始的。1967年 Kubin等口用聚2．羟乙基甲基丙烯 体柱技术应运而生并迅速发展起来。 酸酯凝胶代替多聚糖凝胶微粒用于排阻色谱分离 整体柱作为一种新型的色谱柱，有人将其誉 蛋白质，但此凝胶易膨胀，渗透性差，柱效不及传 为是继多聚糖、交联与涂渍、单分散之后的第4代 统的填充型色谱柱。之后7O年代H]，一些研究者 分离介质[1】，具有极好的发展前景；其整体介质结 尝试将聚亚胺酯泡沫材料用作固定相，但因其溶 构具有通透性高、多孔结构和大比表面积等优点， 胀剧烈、柱效较差而使应用受到限制。此后固定 这些特点使其在分离分析工作中能够达到高效快 相的发展一度停滞不前，直到 80年代后期， 速、高通量、低背压等要求。因此 ，整体柱制备技 Hjerten等 突破性的研究工作使这方面的研究又 术是 目前发展最为迅速的柱技术。 重新兴起。他们通过在空柱管中加入单体、引发 整体柱按其材料性质可大体分为 3类，即无 剂及致孔剂的混合溶液 “原位”聚合后制得聚丙烯 机基质整体柱、有机聚合物整体柱和杂化材料整 酰胺凝胶连续床，并成功地用于蛋 白质及多肽的 体柱(有机 一无机杂化整体柱)。其中，有机聚合 分离。早期的研究工作主要集中在以有机聚合物 物整体柱是应用比较多的一种，具有取材范围广、 为基质的整体柱上，与有机聚合物整体柱相比， 制备过程简单、适用的pH范围宽等特点。硅胶整 硅胶整体柱 的发展相对较晚。1992年，Nakanishi 体柱是以硅胶为基质的无机整体柱，与有机聚合 等[6采用溶胶．凝胶技术(so1．ge1)制备硅胶整体材 物整体柱相比，其具有理想的机械强度，比表面 料，并对其制备机理、制备条件做了深入的探讨， 积大，适于分离小分子的混合物；其次，在孔结构 这些研究工作为硅胶整体柱的发展奠定了基础。 控制方面也表现出明显的优势，具有双孔结构， 1996年，Minakuchi等 ]首次成功制备了连续的硅 孔隙率80％[2，其结构接近灌流色谱填料 ，很适 胶整体柱，将其用作高效液相色谱的固定相，对 合高通量分析和快速分离。缺点是稳定性还不太 烷基取代苯和多肽进行了分离。随后他们又与德 高，适用的pH范围较小。本文主要综述了近十年 国Merck公司合作推出了商品名为SilicaROD的整 来硅胶整体柱在制备和应用方面的研究进展。 体柱，后来又推出Chromolith系列新