火焰原子吸收光谱法测定铅钡合金中钡.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1． ．Supp1． 2008年 l2月 Chine~ JournalofAnalysisLaboratory 2008一l2 火焰原子吸收光谱法测定铅钡合金中钡 袁 齐 ，左鸿毅 (韶关冶炼厂，韶关512024) 摘 要：提出了空气．乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定铅钡合金中钡的方法。 选择 HN03溶样，用基体匹配法消除铅干扰；合金中的杂质成分不干扰测定； 方法标准回收率 99．4％ 100．5％，RSD1％，适于分析铅钡合金 中0．5％～ 5％的钡 。 关键词：原子吸收光谱法；铅钡合金；钡 铅钡合金是继铅．钙．锡．铝合金之后又一种新 法试验了用HN03溶样，在标准系列中采用基体匹 型蓄电池材料，主要用于制造动力设备蓄电池的 配法消除铅干扰。方法简便快速，适于测定铅钡 电极板。合金成分主要是铅和钡，含钡约 1％，其 合金中0．5％ 5％的钡。 余为铅。试样中高含量钡的分析通常用硫酸钡重 1 实验部分 量法和铬酸钡容量法…，但这两种方法均不适于 1．1 仪器与试剂 含钡量低、含铅量高的试样。近年来随着原子吸 AA2610型原子吸收分光光度计 (北京华洋光 收光谱仪的普及和仪器性能的提高，出现了不少 学仪器公司)；钡空心阴极灯 (北京真空仪表厂)； 有关火焰原子吸收分光光度法测定微量钡的报 火焰类型：空气．乙炔；HN03：优级纯；铅： 道 2【“]，目前已广泛应用于地质标准样品、矿泉水 99．99％ ： 等试样的分析。 钡标准溶液：称取于 110oC，干燥2h的碳酸 火焰原子吸收法直接测定钡主要优点是选择 钡 (光谱纯)7．1800g于200mL烧杯中，加入水30 性较好，仅磷酸根、so, 、硅酸根等能与钡生成 mL，加表面皿，沿杯嘴小心滴加 50％HN03至完 难溶盐的无机阴离子能显著干扰测定；主要缺点 全溶解，加热至沸，冷却后移人 1L容量瓶中，用 是方法灵敏度不高，约 6．5f=曙／mL(1％吸收)]， 水稀释至刻度。此溶液含钡 5mg／mL。 通常用于测定0．5％以上的钡，应用报道较少；而 1．2 实验方法 采用富氧空气．乙炔火焰原子吸收光谱法测定钡， 于 1130mL量瓶 中加入含钡 2OrIlg的标准溶 由于原子化温度可提高至2800oC，钡测定灵敏度 液 ，加入不同量的HNO 和Pb(NO3)：溶液，用蒸 可提高至约0．15 rTlL(1％吸收)，可测定试样中 馏水定容，混匀。此溶液含钡 200t~g／mL，于原子 0．O2％以上的钡，应用的报道 日渐增多。铅钡合金 吸收分光光度计 553．6nln处测定吸光度。 成分简单，无干扰测定的阴离子；文献 [5]指出铅 1．3 仪器工作条件 在钡553．6／ira附近无吸收谱线，因此铅对钡无谱 试验表明仪器工作条件在常用范围内变化对 线干扰。 钡的测定影响很小，因此选择仪器常用的工作条 基于上述探讨，我们认为不使用富氧空气．乙 件 ：空气压力0．2MPa，流量7．0L／min，乙炔压力 炔火焰也具有足够的灵敏度，因此提出采用火焰 0．1MPa。 原子吸收法直接测定铅钡合金中的钡的设想。方 作者简介：袁 齐 (1969一)，男，高级工程师；E-mail：yqyq17881@sina．com