冠醚壳聚糖多孔微球选择性富集-石墨炉原子吸收法测定绒柄牛肝菌中的痕量铅.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 Chin~ JournalofamlNs1．almratory 2o08一l2 冠醚壳聚糖多孔微球选择性富集．石墨炉原子吸收法 测定绒柄牛肝菌中的痕量铅 王元忠 ，李 涛 (1．中国农业科学院研究生院，北京 100081；2．玉溪师范学院资源环境学院，玉溪 653100) 摘 要：报道了用冠醚壳聚糖多孔微球选择，}生富集绒柄牛肝茵中痕量铅并用石 墨炉原子吸收法测定。DB一18． ．6．CTS多孔微球在pH5．5时，对Pb2的富集 率达到98％。吸附的pb2能用5mL2mol／L的HCl定量洗脱，洗脱率98．1％。 Pb2被洗脱后，用石墨炉原子吸收法测定。该方法的富集倍数为 100倍，检出 限(3a)为O．085 L，相对标准偏差小于2．8％，用于分析绒柄牛肝菌样品，回 收率为94．5％一102％。 关键词：绒柄牛肝茵；DB一18．crown-6；CTS多孔微球；分离富集；石墨炉原子吸 收法：Pb2 绒柄牛肝菌中重金属元素的含量通常为痕量 选择性好。应用于绒柄牛肝菌中痕量铅的测定， 级甚至超痕量级，一般需要经过富集后才能测定。 获得了满意的结果。 用于痕量重金属元素分离富集的方法有离子交换 1 实验部分 法…、萃取法[2]、共沉淀法[3】、色谱法[4]、电泳 1．1 仪器与试剂 法 ]、吸附法6【等。冠醚能与包括重金属离子在内 PEll00B型偏振塞曼原子吸收分光光度计； 的许多离子形成络合物，并且冠醚对金属离子的 铅空心阴极灯；HGA一700型石墨炉，AS一70型石墨 络合有一定的选择性[7j。这种选择性取决于金属 炉 自动进样器； MR采用 ESCALAB．480核磁共 离子半径的大小与冠醚分子空腔匹配程度和金属 振仪；元素分析采用 CarloErba1106自动元素分析 离子与冠醚分子中相应的原子形成配位键 的能 仪；质谱分析采用HitachiRM ．GF型质谱仪。壳 力随]。壳聚糖由于含有大量的氨基和羟基，对某些 聚糖多孔微球真空喷金后，用 日本 XZ．650(Hita． 元素有较强的吸附能力而用于这些元素的富集分 cl1i)扫描电镜观察其大小和外貌，其加速电压为 离I9]。通常的作法是用交联剂如环氧氯丙烷、甲醛 15kV。 或戊二醛将壳聚糖交联起来 ，再烘干研成粉末， 壳聚糖(浙江玉环化工厂，脱乙酰度 90．5％)； 直接用于金属离子的富集分离n ，但选择性不高。 二苯并 18．冠．6，乙二醇甲醚，液溴，氯仿和毗啶 本文研究了冠醚壳聚糖多孔微球富集一石墨炉 均为化学纯试剂。Pb2 (500m L)， (500 原子吸收法测定绒柄牛肝菌中痕量铅的分析方法 ， rag／L)和C (500mg／L)标准储备液分别用光谱纯 先将壳聚糖制成粒径 100／．trn以下的壳聚糖多孔微 的Pb(NO3)2、Ni(NO3)26·H2O和 Cu(NO3)2·3H2O 球，然后将二苯并 18一冠．6接枝到壳聚糖上，由于 配制，操作液采用逐级稀释法现用现配。其余试 这种多孔结构的微球具有较大的表面积，且二苯 剂均为分析纯，所用水均为石英亚沸重蒸水。 并l8．冠一6分子的空腔大小与铅离子大小相匹配 ， 1．2 绒柄牛肝菌子实体样品前处理 对其有很好的选择络合性能_1，从而大大提高了 准确称取 l0g左右的绒柄牛肝菌子实体 (采 该材料对铅离子的选择富集能力。本法灵敏度高， 自