电感耦合等离子体发射光谱测定区域地球化学样品中Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn元素.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 C,hine~eJournalofAnalysisLaboratory 20o8—12 电感耦合等离子体发射光谱测定 区域地球化学样品中Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn元素 李清彩 ，赵庆令，孙 宁，武殿喜 (鲁南地质工程勘察院，兖州 272100) 摘 要：采用HC1一HNO3．HF-HC104消解样品，ICP—OES法测定区域地球化学样 品中Cu、No、Pb、Sn、W、Zn元素，筛选了不同溶矿方法和仪器参数务件，测定 的相对标准偏差在O．40％一3．4％，经国家一级标准物质分析验证，结果与标 准值吻合。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱；区域地球化学 区域地球化学研究是矿产勘查中重要的应用 表 1 仪器工作条件 领域，随着明显的靶区被相继发现，寻找新的矿 参数 设定值 参数 设定值 床变得越来越难，这就要求数据有较高的精度能 垂直观测高度 10衄 发射功率 1150W 够反映矿化的更加微弱的异常。电感耦合等离子 蠕动泵泵速 50r／min 载气压强 0．24 ‘ 发射光谱法(ICP-OES)准确度高、精密度好、检测 冷却气流量 一般 积分时间 7s 限低、可多元素同时测定、标准曲线线性范围宽、 辅助气流量 0．5ITmin 冲洗时间 30s 大批量样品分析周期短，已被广泛应用于不同领 重复测量次数 3 稳定时间 5s 域各种类型样品的分析测定 工]。 区域地球化学研究经常勘查的元素是主要矿 1．2 试剂及材料 石元素(Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn等)，然而此 6种 HC1、HNO3、HF、HC104为优级纯；二次纯化 元素的 ICP．OES同时测定方法鲜见报道。本文采 水 (电阻率≥18MQ·cm)；高纯氩气 (质量分数 w 用HCI-t-INO一I-IF．HC104消解样品，最大限度地减 99．99％)。 少碱熔或传统酸溶矿样方法引入的干扰；利用不 1．3 样 品分解 同性质的标准物质，制备成与试样基本相匹配的标 称取 0．2500g试样置于聚四氟乙烯坩埚中， 准溶液；选择出最佳的消解方法、分析谱线、背景 用几滴水湿润，加 HC110mL，盖上坩埚盖后，置 扣除位置、RF功率、观测 高度、载气流量等条 于控温电热板(带凹槽)上于 110℃加热 1h；取下 件[3 ；制定了ICP．OES法直接测定区域地球化学 坩埚盖，分别加人 3mL删03及 5mLI-IF，盖上坩 样品中Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn等 6种元素的方 埚盖于 110℃加热2h；取下坩埚盖，加入 1mL 法。该方法已应用于区域地球化学调查大量土壤 HC104，