超高效液相色谱串联质谱法直接进样测定水中的草甘膦和呋喃丹.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 1／o1．27．Supp1． 2008年 l2月 Chinefl~JournalofAnalysisLaboratory 2o08—12 超高效液相色谱串联质谱法 直接进样测定水中的草甘膦和呋喃丹 郑和辉 ，张 静，李 洁，吴大南，王 萍 (北京市疾病预防控制中心，北京 100013) 摘 要：建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和呋喃丹的液相色谱质 谱的分析方法。水样直接过0．22岬 滤膜，用超高效液相色谱 (眦 )带串联质 谱分析检测，色谱柱：Hyperearb5 ，50×2．1l姗。在两个添加水平(草甘膦： 0．10，0．50ug／mL；呋喃丹：0．20，1．00n~mL)时，该法的平均回收率为90．O％ 一 100．O％，精密度RsD为4．2％一10．O％。以10倍信噪比(S／N)计算，最低检 测质量浓度分别是：草甘膦O．04t~g／mL；呋喃丹O．02ng／mL。 关键词：草甘膦；呋喃丹；质谱；饮用水 新制定的 生《活饮用水卫生标准》…中，增加 甲醇(Fisher公司，色谱纯)；超纯水，由Mili． 了草甘膦、呋喃丹两个农药检测项 目，给出的草 QWaterSystem纯化制备，电阻18．2MQ。 甘膦和呋喃丹的最大残留限量分别是 0．7A mE 1．3 标准溶液的配制 和7n Ⅱ 原生活饮用水标准检验方法中给出的 将呋喃丹储备液再稀释 100倍 ，得4．0m／mE 方法，需要复杂的前处理和衍生化。我们根据现 呋喃丹水溶液，移取其25止 溶液于 10．0mE 容量 代检验技术的最新发展 ，采用灵敏度更高，准确 瓶，再移取50止 草甘膦储备液，用纯水定容，配 性更好的液相色谱质谱技术。根据饮用水基质比 制得草甘膦和呋喃丹混标溶液 ，浓度分别为 5．0 较干净的特点，可以通过过滤，直接进样分析，可 m／mE 和 1O．0ng／mL。 以快速、准确地测定这两种农药。我们建立的这 分别取0．1，0．2，0．5，1．0，2．0mE 混标溶液 个方法对草甘膦和呋喃丹最低检测质量浓度分别 于 i0．0mE 容量瓶，用纯水定容，摇匀，配制成系 是：草甘膦0．40t~g／mE ；呋喃丹0．02ng／mL。满足 列混合标准溶液。 测定Et常饮用水中新增的这两个农药检测项 目的 1．4 色谱质谱条件 需要。 色谱柱：Hypercarb5tan，50×2．1mm；流速： 1 实验部分 0．2mL／min；进样量：5止。柱温：4JD℃。流动相： 1．1 仪器 A：超纯水 (含0．1％甲酸)，B：甲醇，梯度洗脱。 液相色谱仪是美国Waters公司的ncquity超高 初始流动相含 5％的B，保持 1．0rnin，从第 1．0 效液相色谱 (UPLC)，所配置的质谱是英 国Mi— min到第6．0rain时线性增加至 100％B，保持2．0 crol／lass公司的串联质谱。 rain，再恢复初始流动相，平衡2．0min。 1．2 试剂 电离方式：ESI，毛细管电压为3．5kV，锥电 农药标样草甘膦、呋喃丹。取 10．0mg标样草 压4JDV，倍增电压650V，氮气作为雾化，脱溶剂 甘膦，用纯水定容 10ITlL，得草甘膦储备液 1．0 和锥形气体。雾化气调节到最大，