超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅱ-塑料中16种多环芳烃的测定.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 V01．27．Sup~ 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20O8—12 超高效液相色谱法测定塑料 中的 多环芳烃 Ⅱ．塑料 中 16种多环芳烃的测定 肖海清 ，王 星，王 超 ，武 婷，马 强 (中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所，北京 100123) 摘 要：建立了塑料中多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱一二极管阵列检测器 (UPLC．PDA)测定方法。采用超声波水浴法以 (C6Hl4)：V(CH2C12)=2：1为溶剂 提取塑料中的多环芳烃，提取物经硅胶柱净化分离，待测组分经旋转蒸发至约 2mL后转移至 1mL刻度管中，用柔和N’吹至约0．5mL，用水定容至 1mL，最 后用超高效液相色谱．二极管阵列检测器定性、定量测定。在优化的条件下，实 际塑料样品的标准添加浓度水平为0．1，0．5和 1mg／kg时，16种多环芳烃化合 物的平均回收率为87．0％～100．8％，相对标准偏差为 1．8％一5．0％。方法已 应用于塑料中16种多环芳烃的分析。 关键词：超高效液相色谱法；多环芳烃；塑料；超声波萃取 多环芳烃 (PolycyclicAromaticHydrocarbons，简 速溶剂萃取法等 ，。超声波提取法具有设备便 称 PAHs)是指两个或两个以上苯环以稠环形式相 宜、方便快速、溶剂用量少等优点，已成功应用于 连的一类化合物，主要是由于煤、石油、气体、垃 环境样品和食品中多环芳烃的提取 ]。分离和 圾及其他有机物不完全燃烧而形成的，通常存在 检测多环芳烃的主要方法有薄层层析荧光光度法、 于焦油、炼油、润滑油、防锈油、橡胶、塑料等石 纸层析荧光光度法、荧光分光光度法、毛细管柱 化产品中。多环芳烃脂溶性高，不易降解且易在 气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱．质 生物体内积累，具有致癌、致畸和致突变的作用， 谱联用和气相色谱．质谱联用法ElO-12]，其中高效液 对人类健康和生态环境具有巨大的潜在危害，是 相色谱法具有不需要高温、对某些多环芳烃有较 全球关注的一类环境污染物…，已有 16种 PAils 高的分辨率和灵敏度、柱后馏分便于收集进行光 被美国EPA列入优先控制污染物名单，欧盟以及 谱鉴定的优点，近年来在多环芳烃的检测方面得 WHO也采取了限制PAIN的措施 j。塑料 由于具 到了广泛的应用。 有价格便宜、物理性质优 良的优点，应用 日趋广 超高效液相色谱 (UPLC)是近年来新发展的色 泛，在消费性产品中大量使用 ，导致塑料废物已 谱技术，极大地提高了分析速度，本文采用超声 成为工业和生活垃圾主要组成部分，塑料中PAHs 波水浴法提取塑料中的多环芳烃，用 UPLC分离、 对人体健康的潜在影响引起广泛关注 ，因此，迫 检测 EPA优控 l6种多环芳烃，方法简单、快速， 切需要建立塑料中PAHs检测方法。 溶剂用量少。 塑料样品基体复杂，干扰物多，难以直接测 1 实验部分 定 ，必须经过样品预处理后才可以进行分析。多 1．1 仪器 环芳烃的提取方法有索氏提取法、超声波提取法、 Waters超高效液相色谱系统 (ACQU1TY)，配置 固相萃取法、超临界流体提取法、微波萃取法、快 二元泵及二极管阵列检测器 (PDA)，控制软件为 基金项目：十一五科技支撑项 目“重要贸易商品安全因子检测技术研究”(2006BAKlOB03)项 目资助 作者简介：肖海清 (1978一)，男，助