超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃I-色谱柱和色谱条件的选择.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisIaboratory 20o8一l2 超高效液相色谱法测定塑料中的 多环芳烃 I．色谱柱和色谱条件的选择 肖海清 ，王 星，王 超，武 婷，马 强 (中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所，北京 100123) 摘 要：研究建立了用超高效液相色谱．二极管阵列检测器测定 16中EPA优控 多环芳烃(PAils)的方法，考察了BEHC18column(100×2．1nlllli．d．，1．7胛)， BEHSHIELDRP18(50×2．11I1111i．d．，1．7tan)，BEllC18(50×2．1filmi．d．，1．7 ／．tin)，BEHC8(5oX2．1mnli．d．，1．7a／n)和 BEHPhenyl(50×2．1milli．d．，1．7 v-,n)等5种色谱柱分别用乙腈．水或 甲醇．水分离PAHs的效果，综合考察分离效 果和时间，选择 BEHC18cohmm (100×2．1mm i．d．，1．7肿 )色谱柱用乙腈．水 分离PAHs，16种PAHs在8．1mira内流出，在 12h内和 lm 内，PAils的保留时 间标准偏差分别低于O．O1、O．04min，检出限在 5～4JDpg之间，定量检测限 10 ～ 200Pg之间，线性相关系数(r)在0．9993～0．9997之间。 关键词：超高效液相色谱法；多环芳烃；塑料 多环芳烃 (PolycyclicAromaticHydrocarbons，简 (UPLC)是近年来新发展的色谱技术 ，极大地提高 弥PAm)~溶性高，不易降解且易在生物体内积 了分析速度，本文应用反相 UPLC．二极管阵列检 累，具有致癌、致畸和致突变的作用，对人类健康 测器，用乙腈．水或甲醇一水梯度洗脱分离检测 uS 和生态环境具有巨大的潜在危害，已被美国环保 EPA优先监测的l6种PAHs，对不同的色谱柱分离 局(USEPA)列入优先监测黑名单 ，通常存在于不 PAHs的性能进行了比较 ，并讨论了乙腈．水或 甲 完全燃烧的有机物、石化产品、橡胶、塑胶、润滑 醇．水作为流动相分离 PAHs的效果。 油、防锈油、色素、染料等¨。塑料由于具有价格 1 实验部分 便宜、物理性质优 良的优点，应用 日趋广泛，在电 1．1 仪器 子电气、消费性产品中大量使用，导致塑料废物 Waters超高效液相色谱系统 (ACQUT／Y)，配置 已成为工业和生活垃圾主要组成部分，塑料 中 二元泵及二极管阵列检测器 (PDA)，控制软件为 PAHs对人体缝康的潜在影响已引起广泛关注，因 “Empower2”，色谱柱：WatersACQUII~ UPLCTM 此，迫切需要建立塑料中PAils的检测技术。 BEHC18(1．7 ，2．1i。d．×100仃Ⅱn)(简称 C18 分离和检测多环芳烃的主要方法有薄层层析 (100mr．))，WatersACQU1TYUPLCTMBEHSHIELD 荧光光度法、纸层析荧光光度法、荧光分光光度 RP18(1．7脚 ，2．1i．d．×50mm)(简称 RP18(50 法、毛细管柱气相色谱法、高效液相色谱法、高效 mm))，WatersACQU1TYUPLCTM BEH C18(1．7 液相色谱．质谱联用和气相色谱．质谱联用法2』， btrn，2．1i．d．×50mm)(简称 c18(5oII1111))，Waters 其中高效液相色谱法具有不需