超临界流体色谱法测定复方氨酚烷胺中咖啡因和对乙酰氨基酚含量.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp：． 2008年 12月 Chin~ JoumalofAnalysisLaboratory 2008一l2 超临界流体色谱法测定复方氨酚烷胺中 咖啡因和对乙酰氨基酚含量 杨 敏 ，马银海 ，郭亚东 ，韩 琳 ，刘 洁 (1．昆明医学院药学院，昆明650031，2．昆明学院化学系，昆明650031， 3．昆明医学院海源学院，昆明650101) 摘 要：建立超临界流体色谱法分离测定复方氨酚烷胺中咖啡因和对乙酰氨基 酚含量的方法，并研究其影响因素。KromasilSlica填充柱(250×4．6tntn，5 )， 流动相为含 l8％甲醇的Co2，流速2．0mL／min，柱温50qC，背压200bar，检测波 长275啪 。在测定范围内，对照品浓度与峰面积呈 良好的线性关系，以峰面积 和保留时间计算精密度分别为咖啡因0．49％，1．88％和对乙酰氨基酚O．44％和 1．09％。该方法在所用分析条件下，5min即可完成测定，且具有较好的重现性 和线性关系。 关键词：超临界流体色谱；复方按酚烷胺；咖啡因；对乙酰氨基酚 复方氨酚烷胺为感冒用药类非处方药，用于 可变波长紫外检测器以及馏分收集模块组成。高 缓解普通感冒引起的发热、头痛、鼻塞、咽痛等症 效液相色谱级甲醇购 自Merck公司，食品级的二 状，也可用于流行性感冒的预防和治疗，临床效 氧化碳购 自梅塞尔公司，对照品均购 自中国药品 果较好，应用人群广泛。咖啡因和对乙酰氨基酚 生物制品检定所。 是复方氨酚烷胺中的两种代表性物质，具有解热 1．2 色谱条件 镇痛抗炎的药理作用。对其含量测定的方法主要 KromasilSlica填充柱 (4．6mli1i．d．X250m-／fl，5 有高效液相色谱法n]、差示分光光度法2【]、Uv pan)，柱温50℃，背压200bar，检测器使用波长 法_3等，中国药典2005年版分别采用滴定法和Uv 275nlTl，进样量 5止。 法i见4定_4]。超临界流体色谱法(SFC)是近年来发展 2 结果与讨论 迅速的新兴技术，用于分离测定高效快速，条件 2．1 改性剂比例和流动相流速对分离的影响 温和。郭亚东[5用超临界流体色谱 (SFC)分析了茶 使用超临界C02作流动相，为了得到更好的 分离效果，于流动相中加人 甲醇作改性剂。当其 叶中的咖啡因，而对极性更强的对乙酰氨基酚的 他条件一定时，提高流动相的流速，待测组分的 SFC分离则未见报道。本研究采用SFC法测定复 保留时间缩短，容量因子降低；增加流动相中的 方氨酚烷胺 中咖啡因和对乙酰氨基酚的含量，并 考察了流动相组成、温度和压力对两者分离度的 甲醇浓度，待测组分的保留时间缩短，容量因子 降低，峰形变尖锐，且对对乙酰氨基酚的影响较 影响。 咖啡因明显。因此，可通过调节改性剂比例和流 1 实验部分 动相流速来提高两者的分离度，并获得较满意的 1．1 仪器与试剂 保留时间。本文选用 18％的甲醇