原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的研究.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2008年 12月 ChineseJournalofAnalysislaboratory 20o8—12 原子荧光光谱法测定铁矿石 中砷的研究 杨 毅 ，刘英波，王建琴 (昆明冶金研究院，昆明650031) 摘 要：试样经过氧化钠熔融，用水和H2S04浸取。在 H2S04介质中，用硫脲。 抗坏血酸将砷酸还原成亚砷酸，再加入 }H4使其还原成砷化氢，于原子荧光 光谱仪上测定铁矿石 中的微量砷。方法检 出限为 0．1btg／g，相对标准偏差为 2．0％。加标回收率在90％～115％-2_间。 关键词：原子荧光光谱法；铁矿石 ；砷 随着我国经济建设的飞速发展，对钢材的需 公司)；砷高性能空心阴极灯 (北京曙光明电子光 求 日益增加，国内铁矿石的供应远远满足不了国 源仪器有限公司)。 内各大钢铁公司生产的需要，很大一部分依赖进 过氧化钠、HC1、H2SO4均为优级纯；硫脲．抗 口，导致铁矿石的价格逐年攀升。铁矿石中砷含 坏血酸混合溶液(50g／L)、KBf{4溶液：10g／L(含2 量的高低，直接影响到铁矿石的品质，最终影响 g／LKOH)现用现配；砷标准溶液 (1tc,／mL)。 到钢材的质量。对有害元素砷的测定，显得尤其 1．2 样品处理 重要 。 称取0．2000g试样于30mL刚玉坩埚中，加 目前砷的测定方法主要有：原子吸收光谱法 入 3g过氧化钠，混匀，再覆盖 1g过氧化钠，将 (A_AS)、氢化物发生．原子荧光光谱法 (HG-AFS)、 坩埚置于中温电炉上烘烤至焦黄色后，再放入 700 电感耦合等离子体．原子发射光谱法 (ICP．AES)、 ℃马弗炉中熔融5～8min，取出坩埚摇动、冷却， 电感耦合等离子体一质谱法 (ICP-MS)、DDTC．舷 吸 用稀 H2SO4浸取沉淀后 ，将溶液移入 100mL容量 光光度法、次亚磷酸盐．碘滴定法等方法，与其它 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。视砷含量的高低， 几种分析方法相比较，HG-AFS法具有简单、快 移取 1—10mL试液，10mL硫脲．抗坏血酸混合溶 速、灵敏、准确等特点。 液于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 1 实验部分 待测。 1．1 仪器与试剂 1．3 样品测定 AF-620原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器 1．3．1 仪器工作条件 见表 1。 表 1AF-620测定砷的优化条件 1．3．2 标准系列溶液 分别移取 1ug／mL砷标准 摇匀。 溶液0、2、4、6、8、10mL和 10mL硫脲．抗坏血酸 1．3．3 测定 在选定的仪器最佳工作条件下，预 混合溶液于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 热仪器 15min，用 10％HCI作为载液，对标准系 *作者简介：杨 毅 (1965一)，男，高级工程师；E-mail：ynyangyi@yahoo．corf1．o13 · __— — 446 ———— 第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 Chirl~ J0umalofAnalysisLaboratory 20o8—12 列溶