总烃峰面积积分法与峰高法的线性比较.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．s~pp1． 2008年 12月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2008—12 总烃峰面积积分法与峰高法的线性比较 胡艳峰 (中原油田分公司技术监测中心，濮阳457001) 摘 要：在环境空气中总烃的测定的研究发现，对于使用气相色谱仪填充柱分 析环境大气总烃时，峰高的定量分析方法能够得到更好的精密度。 关键词：气相色谱；总烃；峰面积；峰高；精密度 大气中总烃与非甲烷总烃的测定是环境监测、 在峰高0．15和0．85处分别测出峰宽，由下式计算 环境影响评价现状调查与验收监测中经常需要分 峰面积 ： 析的项 目。其测定结果常因区域、项 目的不同而 1 A：hX寺X( ．15+ ．85) 具有较大的差异。如何提高总烃与非甲烷总烃分 0 析精密度，从而最大限度保证准确度，是每一个 在一定的色谱操作条件下，流入检测器的待 测组分 i的含量 m(质量或浓度)与检测器的响应 分析人员的难题。 随着分析技术以及气相色谱仪的发展，以气 信号 (峰面积 A或峰高h)成正比： 相色谱仪工作站软件对峰面积的自动积分的定量 mi= Ai或 7／7,_ hi 计算，逐渐替代了以峰高定量的方法。峰面积积 为能够准确地反映待测组分的含量，就必须 分对于气相色谱毛细柱分析项 目，具有精密度高、 先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的 数据直观易得的优点。而填充柱柱长短、内径大、 峰面积或者峰高，以计算定量校正因子。 载气流速大，所以在进样时容易出现干扰峰，根 =mi／Ai或 =mi／hi 据笔者的在环境空气中总烃的测定的研究发现， 式中：．称为绝对校正因子，即是单位峰面积所 峰高定量的方法更加适合填充柱的分析项 目。 相当的物质量。 1 实验部分 从气相色谱定量的原理可知，峰面积定量法 1．1 试验仪器和试验条件 在原理上应优于峰高，但是在填充柱分析中，由 气相色谱：Agilent6890N；色谱柱：1m×3姗 于干扰峰的存在影响了气相色谱工作站软件对峰 内填玻璃微珠；气化室：120℃；柱温：105℃恒 形与基线的判断，从而使得峰面积定量精密度受 温；检测器：250℃；流速：氮气 30m1．Jmin；氢气 到影响，特别是在较低浓度的样品分析中，干扰 30mL／min；空气 300mL／min； 的峰形 占峰面积的比重越大，精密度越低。由于 标准气体：甲烷丙烷混合标准气体；高纯氮 干扰峰是由于进样时的压力变化、样品中氧气、 气；净化除烃空气。 水含量等原因，峰形 比较固定，随着样品浓度的 1．2 峰面积与峰高定量的原理 增高，干扰峰占比重逐渐减少，峰面积定量的精 峰面积即峰形与基线形成的区域的面积，而 密度也随之增高。 基线到峰顶的高度即为峰高。 但是，在低浓度样品分析中，由于干扰峰与 峰面积计算方法主要有峰高乘半峰宽法与峰 样品峰保留时间的差别，使得峰高并未受到影响。 高乘平均峰宽法。