3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用.pdfVIP

三 互 篁：三，兰’，，兰’二 里茎二4．，4 二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用 绝缘材料 2008．41(6 3，3’，5，5及其四聚甲酰基亚一4，4’一二氨基二苯甲烷 胺的合成与应用 石玉界，范和平 (湖北省化学研究院，武汉 430074) 摘要：在酸催化条件下，利用 2，6一二 甲基苯胺和 甲醛为原料，一步法制得了高纯度的3，3’，5，5’一四甲基一4，4’ 一 二氨基二苯 甲烷 (AMD)，运用H—NMR，FTIR，HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明：合成的 AMD纯度较高；AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸，经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI)，将其溶解后 涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。 关键词：3，3’，5．5’一四甲基一4，4’一二氨基二苯甲烷；聚酰亚胺 ；2L—FCCL 中图分类号：TM215；TQ323．7 文献标志码：A 文章编号：1009—9239(2008)06—0034—04 Synthesis and Propertiesof4，4’M ethylenebis (2，6·dimethylaniline)and ItsPolyimide SHIYu-jie，FAN He-ping (HubeiResearchInstituteofChemistry。Wuhan430074，China) Abstract：Underthecatalysisofacid，4，4’-Methylenebis(2。6一dimethylaniline)(AMD)with high purity was synthesizedby one step methodbetween 2，6-Dimethylanilineand formaldehude．Themonomerof AMD wascharacterizedbyH-NMR，FTIR，HPLC andmeltingpointtesttechnology，respectively．The AMD was reacted with 3，3’，4， 4’-benzophenone tetracarboxylic dianhydride(BTDA) in the N-Methyl·2-Pyrrolidone (NMP)toobtainthepolyimideviathepoly(amicacid) (PAA)precursorsand chemical imidization．Moreover． some applied research was made on two—layer flexible copper clad laminate(2L—FCCL)．Itshowedexcellentproperities． Keywords：4，4’-methylenebis(2，6-dimethylaniline)；polyimide；2L—FCCL 1 前 言 璃板上或者铜箔上成膜，并对制备的两层法挠性覆铜 聚酰亚胺具有优 良的耐热性能和力学性能，在 板(2I一FCCI)的应用进行了研究。 印制电路领域被大量使用，是极具市场潜力和发展前 景的商品。用聚酰亚胺作为挠性印制电路板基材的无 2 实 验 胶型二层法挠性覆铜板 (2I一FCCI)，由于具有优 良 2．1 原 料 的性能和超薄、可挠性，为电子信息产品的小型化提 2，6一二甲基苯胺，分析纯，AJohnsonMatthey 供了可能，因此成为近年来电子化学品研究的热点之 Company；氨水(25％～28％)，分析纯，开封东大化工 一 [11 o 通过合成 3，3’，5，5’一四甲基 一4，4’一二氨 (集团)有限公司试剂厂；盐酸 (36％～38％)，分析纯， 基二苯甲烷 (AMD)