EDTA滴定法测定锰矿石中的氧化钙和氧化镁.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 12月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8一l2 EDTA滴定法测定锰矿石中的氧化钙和氧化镁 陈 涛 ，代金荣 (1．昆明钢铁公司中心实验室，安宁650302；2．昆钢煤焦化有限公司，安宁650302) 摘 要：锰矿石中含有大量的锰 ，锰对络合滴定法测定氧化钙、氧化镁有干扰， 所以要先用 I-INO~．KC103将大量锰分离，再用六次甲基 四胺和铜试剂将滤液 中 残留的少量锰以及铁和铝等分离除去，最后用EDTA滴定法连续测定氧化钙和 氧化镁 [。 关键词iKC103；六次甲基四胺；铜试剂；EDTA；氧化钙；氧化镁 测定锰矿石中氧化钙和氧化镁的方法很多， 0．01M)：称取 7．4g乙二胺四乙酸二钠，置于 可以用原子吸收分光光度计，铜试剂萃取分离锰． 1000mL烧杯中，加约500mL水，搅拌溶解后移人 EDTA滴定法进行连续测定，也可单独测定．用ED一 2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钙标 rA滴定法测定氧化钙含量，用 CyDTA滴定法测定 准溶液：称取 0．8920g预先在 120oI=烘干过 的 氧化镁含量。通过对上述方法的学习，并结合工 NazC03(高纯试剂)，置于400mL烧杯中，加约100 作实际，提出了用 HNO3、KC103分离锰一EDTA滴 mL水，盖上表皿，从杯嘴滴加 HE1(1+1)至碳酸 定法连续测定锰矿石中的氧化钙和氧化镁含量的 钙溶解，加热煮沸以驱尽二氧化碳，冷却后移人 方法。该方法是一种溶样完全，操作简便 ，分析结 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 果满意的化学分析方法。 液含氧化钙0．5mg／mL；镁标准溶液：称取 0．5000 1 实验部份 g预先在800℃灼烧过的氧化镁(高纯试剂)，置于 1．1 仪器和试剂 4OOmL烧杯中，加约 100mL水，盖上表皿，滴加 马弗炉碳酸钠和 BO (2+1)研细混匀； HC1(1+1)至氧化镁溶解，加热煮沸，取下，冷却 KC103；铜试剂；硫酸钾 ；浓 HNO3；浓 NH3·H2O； 后移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 HCI(1+1)；三乙醇胺溶液 (1+4)；六次甲基四胺 匀。此溶液含氧化镁0．5mg／mL；EDTA标准溶液 溶液(0．2g／mL)：称取 100g六次甲基四胺于 1000 的标定：(1)吸取25．00mL钙标准溶液 ，置于500 mL烧杯中，加入 500mL蒸馏水 ，搅拌溶解后储存 mL锥形瓶中，加80mL水，30mLKOH溶液，适量 于500mL磨 口瓶中；KOH溶液 (0．2g，mL)：称取 钙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由红色 100gKOH于 1000mL烧杯中，加入 500mL蒸馏 到蓝绿色即为终点。EDTA标准溶液对氧化钙的滴 水，搅拌溶解，冷却后储存于 500mL磨 口瓶中； 定度按下式计算： NazSO,,溶液 (0．1g／mL)：称取 30gNa：SO4于 500 = mL烧杯中，加入300mL蒸馏水，搅拌溶解后储存 于500mL磨口瓶中；氨性缓冲溶液 (pH10)：称取 式 中：T—EDTA标准溶液对氧化钙 的滴定度 67gN C1溶于200mL蒸馏水中，加入 570mL浓 (g／mL)；0．0125一标定时所用氧化钙的重量 (g)； NH3·H20，用水稀释至 1000mL；钙指示剂：称取 一 滴定消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。 0．2000