EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 20O8年 l2月 ChineseJournalofAnalysisI．ahomtory 2008—12 EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨 高凤燕 ，朱春霞 (山东莱钢集团公司中心实验室，莱芜 277104) 摘 要：以HC1溶解HC104冒烟使试样完全溶解后，利用铝是两性元素的特性， 加入过量的NaOH使Mg、Fe、M_n生成氢氧化物沉淀，过滤与铝分离。将滤液定 容，移取部分在过量EDTA存在下，用 HC1调节pH4左右，加热煮沸使铝与 EDTA配位络合，以PAN为指示荆，用 CuS04标准溶液返滴定过量的EDTA，加 氟化钠取代出与铝定量配位络合的EDTA，再用CuSO 标准溶液滴定取代出的 EDTA，求得铝量。将过滤出的Mg、Fe、Mn等氢氧化物沉淀，用热的稀HC1及 H2o2溶解后，用 NH3·H2O(1+1)调节pH5—6，加入铜试剂使 Fe、Mn沉淀与 Mg分离，于滤液中加NI~C]缓冲液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴 定镁量。 关键词：铝锰镁合金；HC104冒烟；NaOH沉淀分离；稀HC1溶解；铜试剂；ED． TA滴定法；A1；Mg 铝锰镁合金是新型复合脱氧、脱硫剂，在炼 热HC1及 H202溶解后 ，用 NH3·142O(1+1)调节 钢程序中，铝锰镁合金常作为脱氧剂、脱硫剂加 pH5～6，加入铜试剂使Fe、Mn沉淀与镁分离，定 入钢液中，由于合金中铝、镁的含量是评价铝锰 容，移取部分，加入氨性NI-hCl缓冲溶液，以铬黑 镁合金质量的一个重要指标，因此分析结果的准 T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镁。 、Mg分 确度要求也较高。目前，国家测定铝锰镁合金的 析结果均令人满意。 国标分析方法未见报道，也没有铝锰镁合金标准 1 实验部分 样品。为了满足炼钢生产的需求，根据多年的化 1．1 试剂 学分析经验及参考有关文献[。 试验制定了铝锰 1)HC1：(1+1)及 (1+2)；2)HC104：p=1．76 镁合金中铝、镁的联合快速测定方法，实验中发 g／mol；3)NaOH溶液：50％；4)酚酞指示剂： 现因铝锰镁合金含铝量较高，使用 HC1溶解试样 0．2％乙醇溶液；5)NH3·I-I2O：1+1；6)H202： 后，溶液不是很清亮。为此，加入 HC104冒烟后试 30％；7)乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH4．5)：称取无 液清亮，表明试样完全溶解，我们利用铝是两性 水乙酸钠 50g溶解于少量水中，加冰乙酸60mL， 元素的特性，在稀释后的试液中加入过量的NaOH 以水稀释至 1000mL；8)NaF溶液：l5％；9)PAN 使溶液中的M Fe、Mn等元素生成氢氧化物沉 指示剂：0．2％乙醇溶液；lO)铜试剂溶液：5％； 淀，用滤纸 过滤沉淀与铝分离，将滤液定容，移 11)铬黑T指示剂：称取 lg铬黑T与 NaC1100g 取部分滤液 ，在过量EDTA存在下，以酚酞为指示 混匀、研细、烘干、冷却后盛于磨 口瓶 中备用； 剂，用稀HC1调节 pH4左右，使铝与EDTA完全 12)氯化铵缓冲溶液 (pH10)：称取 67．5gNI~C] 配位络合后，以PAN 为指示剂，用 CuSO4标准溶 于200mL水中溶解后，加 570mLNI-I3·H20，以水 液返滴定过量的EDTA，加氟化钠取代出与铝定量