ICP—AES法同时测定树脂样品中的15种金属元素.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 ~o1．27．Supp1． 20D8年 l2月 ChineseJournalofAnalysis 嬲 一l2 ICP—AES法同时测定树脂样品中的 15种金属元素 马 燕 ，李 华，肖 艳 (西北核技术研究所 ，西安 710024) 摘 要：研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AEs)同时测定离子交 换树脂中 、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、№、Ni、Pb、zl1等 l5种 金属元素的方法，进行 了必要 的条件试验，选择了分析谱线及其仪器工作参 数；考察了无机酸的酸度对测定的影响；在优化条件下，进行了准确度和精密 度试验，方法的回收率和精密度分别在87．1％～103．4％和0．5％～5．3％范围， 该方法各元素的检 出限能满足实验要求，适合离子交换树脂中元素含量的常规 分析。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法(IcP．AES)；离子交换树脂；金属元素 离子交换树脂是核电厂净化系统中应用较为 条件下，进行了准确度和精密度试验，方法的回 普遍的一种水处理材料。它为多孔网状多分子化 收率和精密度分别在 87．1％一103．4％和0．5％一 合物，多孑L网眼是离子在树脂内部扩散进出的通 5．3％范 围，对试样进行测定，除 Pb的RSD％ 道，通道 内壁具有众多功能基团，是离子交换反 (26．7)偏大以外，其余元素的RSD在 0．2％ 应的活性点。当水中存在的有机物或金属离子等 4．3％之间，可满足离子交换树脂中金属元素含量 扩散进入离子交换树脂的内部，就会使功能基团 的常规分析。 的交换能力降低，难以保证水质在规定的指标范 1 实验部分 围内，从而影响核电厂的安全运行。因此，为了严 1．1 仪器与工作参数 格控制水质指标和查找树脂污染的原因，分析离 VISTA—MPX型电感耦合等离子发射光谱仪(美 子交换树脂中金属元素的含量是具有实际意义的。 国Varian公司)，高分辨率阶梯光栅，垂直观测炬 目前金属元素的含量测定一般采用分光光度 管，波长范围167～785nm，电荷耦合器件 (CCD) 法和原子吸收法，但是其方法流程长，应用试剂 检测器，玻璃同心雾化器。频率40MHz，功率0．9 多，操作较为烦琐。随着分离技术的迅速发展，高 kW，观测高度 13rain，载气压力 220kPa，蠕动泵 频电感耦合等离子体发射光谱分析法 (ICP-AES)， 速 15rpm。 以其灵敏度高，稳定性好，线性范围宽和分析速 1．2 试剂 度快等优点，已被广泛应用于地质l1]、冶金口J、 、 Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg,Mn、 环境 ，61和生物样品_7 中多种元素的同时测定分 Na、Ni、Pb、zn采用国家标准物质中心生产的标 析测定。但是对于离子交换树脂样品中金属元素 准溶液， 、u浓度为 100 n1L，其余均为 1000 的ICP-AES法测定尚不多见。本文采用 ICP-AES法 ／mL，待测元素混合标准工作溶液采用上述标准 测量离子交换树脂中 、Ba、Ca、Co、cr、cu、Fe、 储备液。用2％HNO3配制成所需标准系列；实验 K、Li、Mg、Mn、№、Ni、Pb、Zn等 15种金属元素， 所用试剂 HC1，HNO3均为工艺纯；实验用水为 方法快速、简便，干扰少，能同时进行测定。