HPLC法测定天王补心丸（浓缩丸）中丹酚酸B的含量.pdfVIP

里生墼些墼宣 V01．28 2010 No．22 HPLC法测定天王补心丸(浓缩丸)中 丹酚酸 B的含量 孙 裕，王莲萍，杨玉华 (兰州佛慈制药股份有限公司，甘肃 兰州 730046) 摘 要：目的 建立测定天王补心丸(浓缩丸)中丹酚酸B的含量测定方法。方法 HPLC法。色谱柱：phenomenexLunaC18150x 4．60mm，5 m。流动相：甲醇一乙腈-0_5％甲酸溶液(30：9：61)；流速为：1．0mlm／in；检测波长为270nm。结果 丹酚酸B在0．3 g~ 3．0 g呈 良好的线性关系，r为0．9998，平均回收率为96．6％。结论 本法测定天王补心丸(浓缩丸)中丹酚酸B的含量，方法简 单、快速、结果准确，重复I生『好。 关键词：HPLC；天王补心丸(浓缩丸)；丹酚酸B；含量测定 中图分类号：G424．31 文献标识码：B 文章编号 ：1671—1246(2010)22-0091—03 天王补心丸(浓缩丸)原收载于部颁标准中药成方制剂第 8 册l【】，是由当归、丹参、党参、茯苓、桔梗等 16味中药组成的复方 制剂，具有滋阴、养血、补心安神的作用。用于心阴不足，心悸健 忘，失眠多梦，大便干燥。原标准无含量测定项 ，为了更好地控 制该产品的质量 ，本实验采用高效液相色谱 ，测定该制剂中丹 酚酸B的含量，方法准确、重复性好，为该制剂的质量控制提供 试验依据。 1仪器与试药 仪器：SCL-IOAVP高效液相色谱仪，日本岛津制作所生产； 图1 丹酚酸B紫外全波长扫描图谱 SK250HP超声清洗器，上海科导超声仪器有限公司生产。 取本品，研细(过3号筛)，取约3g，精密称定 ，置具塞锥形 试剂：乙腈、甲醇为色谱用试剂；水为重蒸水；其他试剂均 瓶中，精密加入 75％甲醇 5Oml，称定重量，超声处理(功率250 为分析纯。 w，频率53kHz)30分钟 ，放冷 ，再称定重量 ，用 75％甲醇补足 对照品：丹酚酸B，由中国药品生物制品检定所提供，含量 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定用，批号：111562—200605。 参考 (中国药典2005年版一部)丹参药材中丹酚酸B含量 供试品：天王补心丸，由兰州佛慈制药股份有限公司、兰州 测定项下的提取方法 ，结合本品情况 ，经 比较 同批次样品 太宝制药有限公司提供。 (200818)，用75％甲醇溶液加热回流30min、加热回流60rain、 2色谱条件 · 超声 20min、超声30min和超声60rain进行比较，除超声 20 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ；色谱柱选用 rain提取不完全外，其余提取效果相差不大(见表 1)。因此选用 phenomenexLunaC18 150x4．60mm，5 m；流动相：甲醇一乙 超声30min作为提取方法，操作简便，快捷。 腈-0_5％甲酸溶液(30：9：61)；检测波长为270rim；柱温30℃；流速 表 1 提取方法的考察 为 1．0ml／min；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。 3方法与结果 3．1 对照 品溶液的制备 [2／ 参考(中国药典2005年版一部)丹参药材中丹酚酸B含量 测定项下的方法，使用75％甲醇作为溶媒。精密称取丹酚酸B 对照品适量，加75％甲醇制成每 1ml含O．14Ing的溶液，即得。 3．4 阴性对奠溶液的制备 3．2捡测波长曲选择 取不含丹参的处方药材 ，按天王补心丸(浓缩丸)制备工艺 取丹酚酸B对照品溶液，使用二极管阵列检测器 ，检测得 制成阴性样品，按