纳米金-石墨烯修饰碳糊电极微分脉冲溶出伏安法检测水中铅.pdfVIP

冶金分析 ，ZOII，31(7)46—50 M etallurgicalAnalysis，2011，31(7)：46—50 文章编号 ：1O0O一7571(2011)07—0046～05 纳米金一石墨烯修饰碳糊 电极微分 脉冲溶出伏安法检测水中铅 杨 欣 ，袁 吉 ，满沛志，牛兴杰 ，郑 甜 (怀化学 院化学与化学工程系 ，湖南怀化 418000) 摘 要 ：构建纳米金 (Au)一石墨烯(Gs)修饰碳糊电极 (CPE)的电化学传感器 (CPElGS／Au)， 建立微分脉冲溶出伏安 (DPSV)法测定痕量铅的电化学分析方法。采用扫描 电镜 (SEM)表征 GS和 电极的制备过程，采用DPSV法研究铅的电化学性质。在优化的实验条件下，溶 出峰 电 流与Pb 浓度 在 2×10 。～5×lO g／mL范围 内呈 良好 的线性 关 系，线性相 关 系数 为 0．9990，检 出限为 1．2×10 。g／mL。用于实际水样分析 ，与石墨炉原子吸收光谱 (GF—AAS) 法所得结果一致 ，相对标准偏差(RSD)小于4．3 。该传感器采用复合纳米微粒修饰 CPE，扩 增 了响应 电流且一次使用可抛弃、分析成本低 ，具有较好的制备重复性。 关键词 ：纳米金 石墨烯；碳糊电极；微分脉冲溶出伏安法；铅 中图分类号 ：0657．14 文献标识码 ：A 铅是一种常见 的有毒重金属 ，属于蓄积性的 particles，Au)的比表面积大、电化学活性高使其 不可降解环境污染物 。其在环境和食品中的残留 亦在电化学传感器方面得到广泛应用n引。 严重危害人类健康。因此，对痕量铅进行及时、准 实验结合 GS，Au等纳米粒子 的独特 电化学 确地监控与检测十分必要[1]。 性质 ，构建了Au—GS修饰 CPE的一次性 电化学 目前 ，铅分析常用的方法有分光光度法_2]、 传感器 (CPElGS／Au)，对水 中痕量铅进行 了检 原子吸收光谱法[3]、原子发射光谱法-l4以及 电化 测 。 学法L5]等。相对其它方法 ，电化学法具有不需要 1 实验部分 昂贵仪器、灵敏度高等优点。在众多 电分析技术 中，微分脉冲溶出伏安法 (DPSV)尤其适合于痕 1．1 主要仪器与试剂 量重金属离子 的检测_7]。 CHI660D 电化学工作站 (上海辰华仪器有限 近年来 ，基于碳糊 电极 (CPE)一次性电极的 公司)：三电极系统 ，其中，工作电极为 CPElGS／ 电化学分析方法得到迅速发展 ，其最大优点是电 Au电极，参 比电极为饱和甘汞 电极，对电极为铂 极能够批量生产、成本低、电极表面易更新、电位 电极)；HitachiS-3400N 型能谱扫描电镜 (日本 检测范围宽且为一次性使用，避免了同一电极检 Hitachi公司)；AA一6300C石墨炉原子吸收光谱 测多个样本时的交叉干扰_8]。石墨烯 (GS)是一 仪 (日本岛津公司)。 种具有优 良电化学 、力学等性能的新型碳纳米材 石墨 (长沙格翎 电池材料有限公司)；Pb抖标 料，相对碳纳米管，其制备和使用成本大大降低， 准储备液 ：1．0mg／mL，使用时按要求逐级稀释； 取代碳纳米管的趋势十分明显 ，成为当今理论和 NaAc-HAc缓冲液、氨水一氯化铵缓冲液、磷酸盐 实验界研究的热点口Ⅲ；纳米金微粒 (Goldnano— 缓冲液 (PBS)：浓度均为0．1mol／L；实际水样 (管 收稿 日期 ：2011—01—07 基金项 目：怀化学院校级科研课题 (HHUY2011—18)，湖南省