气体同位素比值质谱法测定硅同位素丰度比的样品制备方法研究.pdfVIP

第32卷 第5期 计 量 学 报 Vo1．32，No5 2011年 9月 ACTA METR0L0GICA SINICA September，2011 doi：10．3969／j．issn．1000—1158．2011．O5．19 气体同位素比值质谱法测定硅同位素丰度比的 样品制备方法研究 李 红 ， 易 洪 ， 张敬畅 ， 易 未 (1．北京化工大学理学院，北京 100029；2．中国计量科学研究院，北京 100013； 3．香港科技大学，香港 ) 摘要：介绍了气体同位素比值质谱法测定硅同位素丰度比的样品制备方法。采用碱溶法溶解单晶硅样品，经 阳离子交换反应、烘干焙烧制得二氧化硅，再用氢氟酸溶解二氧化硅得到氟硅酸溶液，进一步滴加氯化钡溶液生成 氟硅酸钡沉淀，将氟硅酸钡热分解最终制得四氟化硅气体。通过优化制备工艺条件，获得了高收率的四氟化硅气 体，采用气体同位素比值质谱仪测定四氟化硅气体硅同位素丰度 比。测量结果表 明，该方法制备出的四氟化硅气 体用于硅同位素丰度的测量 ，具有再现性好，回收率达到了97％以上 ，能满足准确测量硅摩尔质量的要求。 关键词：计量学；硅同位素丰度 比；气体同位素比值质谱仪；单晶硅 ；摩尔质量 中图分类号：TB99 文献标识码 ：A 文章编号：1000-1158(2011)05-0474-04 TheSamplePreparationMethodfortheDeterminationofSiIsotopic AbundancesRatiosusingGas--sourceMass--spectrometry LIHong ， YIHong， ZHANG Jing—chang， YIWei (1．CollegeofScience，BeijingUniversityofChemicalTechnology，Beijing100029，China； 2．NationalInstituteofMetrology，Beijing100013，China； 3．TheHongKongUniversityofScienceandTechnology，Kowloon，HongKong，China) Abstract：Th edevelopmentofsamplepreparationforthedetermination ofSiisotopicabundancesratioswith gas— sourcemass—spectrometryisintroduced．ThesinglecrystalsiliconisconvertedtoSiO2basedonalkalinesolutiondigestion followedbycation—exchangecolumn andcalcinating at850 oC ．Afterdissolving SiO2with HF acid，H2SiF6solution is obtained．BaSiF6precipitationisformedbydrop addingBaC12solution．ThenBaSiF6isdecomposedtoSiF4andSiisotope ratiosismeasuredbygas·sourcemass—spectrometry．ByOptimizingthesamplepreparationprocedure，highrecoverySiF4gas isobtained．Theresultsindicatethatthesamplepreparationmethodforthedetemr inationofSiisotopicabundancesratios hashigh