溶胶-凝胶法制备二钛酸钡粉体.pdfVIP

第32卷 第 5期 华 侨 大 学 学 报 (自然 科 学 版 ) Vo1．32 No．5 2011年 9月 JournalofHuaqiaoUniversity(NaturalScience) Sep．2011 文章编号： 1000-5013(2011)05—0543—03 溶胶一凝胶法制备二钛酸钡粉体 张新星，尤金发，陈晓虎 (华侨大学 材料科学与工程学院，福建 泉州 362021) 摘要： 以钛酸丁酯和乙酸钡为前躯体原料，乙二醇甲醚和质量分数 36 的乙酸为溶剂 ，冰醋酸为稳定剂，通 过溶胶一凝胶法合成二钛酸钡 (BaTiz05)粉体．制备凝胶的最佳工艺条件：混合溶液的pH一4，n(Ba(Ac)z)： (Ti(OC4H9)4)：n(CH3COOH)：n(MOE)一1．00：2．00：7．97：21．17，保温凝胶化温度为 100℃．经 X 射线衍射(XRD)、热重／差热(T DTA)综合热分析表明：在最佳工艺条件下，当烧结温度为700℃，保温时间 为2h时，所合成单晶BaTizOs粉体能稳定存在到 1200℃． 关键词：二钛酸钡；溶胶一凝胶法；粉体；烧结 中图分类号： TB383 文献标志码： A 二钛酸钡(BaTizOs)不仅可以在高温下使用，而且在高温下具有更高的介电常数和更低的介 电损 耗，是近年来新兴的一种高性能无铅铁 电陶瓷材料[1七]．要制备性能优 良的二钛酸钡陶瓷材料，首先要 制备出符合要求的超细、超纯原料粉体[3]．由于BaTiOs的热稳定性差，不能采用固相合成法获得单相 的BaTizOs粉体，故溶胶一凝胶法成为近年来合成单相BaTizO 粉体的一种普遍方法，且粉体的合成与 原料的浓度、pH值、凝胶化温度有直接的关系[4]．Wang等_5]采用硬脂酸凝胶法，在 600℃时合成二钛 酸钡粉体并使其稳定存在至 l100℃；Xu等[6]以EDTA作为螯合剂，采用溶胶一凝胶法合成单晶二钛酸 钡粉体；黄海等_7等以钛酸丁酯和乙酸钡为原料，乙二醇甲醚为溶剂，采用溶胶一凝胶法合成粒径为20～ 50nm的二钛酸钡纳米粉体；Tangjuank等L8]以乙酸作为螯合剂，采用溶胶一凝胶法合成单晶二钛酸钡纳 米粉体．本文在前人的研究基础上，以溶胶一凝胶法制备二钛酸钡粉体，并对其最佳工艺条件进行探究． 1 二钛酸钡粉体的溶胶一凝胶法合成工艺 将 20mL的钛酸丁酯 (Ti(OC4H9))溶于50mL的乙二醇甲醚(MOE)中，室温下搅拌并加入 2mL 冰乙酸 (CH。COOH)作为稳定剂；继续搅拌0．5h，然后按乙酸钡 ：钛酸丁酯一1：2的比例称取 7．66g 的乙酸钡(Ba(CHsCO0)z)溶于40~75mL质量分数36 的乙酸溶液中，搅拌至乙酸钡完全溶解 ． 将溶解有乙酸钡的乙酸溶液逐滴加入到钛酸丁酯的乙二醇甲醚溶液中，充分混合搅拌 1h，并用冰 乙酸调节上述溶液pH值于3～4，继续搅拌0．5h，最终将反应混合物置于不同水浴温度中凝胶化 ．一 段时间后，将所得凝胶放人 100℃的烘箱中干燥，待完全干燥后研成细粉于600～1200℃的马弗炉中 煅烧 2h，取出冷却研细即可得到BaTi05粉体． 2 结果与讨论 2．1 反应机理的探讨 体系反应过程中，钛酸丁酯首先溶于乙二醇甲醚溶液中，少量冰乙酸作为稳定剂，形成稳定的配合 物——钛酰型化合物Ti(OC4H。)(CH。COO)，然后再滴加醋酸钡的醋酸溶液 ． 收稿 日期： 2011_01一l5 通信作者 ： ~ (1965一)，男，教授，主要从事无机材料的纳米粉体技术和粉体工程的研究．E-mail：xiaohu@hqu edu cn． 基金项 目： 福建省 自然科学基金资助项 目(EO310021) 华 侨 大 学 学 报 (自然 科 学 版) 由于 Ti(OCH。) (CHsCOO) 的烷氧基 团 比乙酸根 以更快 的速度水解 ，生成 Ti(OH)， (CH。COO)，该化合物在过量的水中是可溶的．因此，水解用水量对最终胶粒的形成及溶胶一凝胶转变 都产生影响．此外，在溶胶的形成及溶胶向凝胶转化之问是没有明显的界限． 2．2 不同工艺条件对凝胶化时间