一种制备ZnO纳米颗粒的新方法.pdfVIP

助 磊麦 财 抖 2011年第9期(42)卷 一 种制备 ZnO纳米颗粒的新方法 张孟雷，孙 磊，赵彦保，张治军 (河南大学 特种功能材料教育部重点实验室 ，河南 开封 475004) 摘 要 ： 提 出了一种制备 ZnO 纳米颗粒 的新 方法 。 近年来 ，ZnO纳米结构的制备得到 了广泛研究 ，Z。l． 在金属钠的液氨溶液 中还原硝酸锌 ，所形成的金属 Zn Wang通过气一液～固(VIS)生长方法制备 出了Zn()的 自然氧化而制得 ZnO颗粒。为 了研究表面修饰对产 纳米棒 、纳米线和纳米带 “’ 。对于 ZnO纳米颗粒 ， 物形貌 、粒径 和性能 的影响，制备 了十二烷基磺酸钠 主要的化学合成方法是液相沉淀法 “等 。本文在碱 (SDS)修饰 的 ZnO 纳米颗粒 。采 用 X射线粉末衍射 金属液氨体系中通过还原 Zn(N()。)，制备 了Zn()和 仪 (XRD)、透射 电子显微镜 (TEM)、傅立叶变换红外 十二烷基磺酸钠 (SDS)修饰 的Zn()纳米颗粒 ，据文献 光谱仪 (FT—IR)、热重及差热分析仪 (TG—DTA)等手 调研 ，这种制备 ZnO纳米颗粒 的方法还未有报道。 段对产物进行 了表征。结果表明采用该方法可制得具 2 实 验 有六方纤锌矿结构的Zn0颗粒 ，未修饰 ZnO颗粒团聚 较为严重；修饰 的 ZnO 纳米颗粒呈棒状，分散较好 。 2．1 纳米 ZnO的制备 红外和热分析表明sDs修饰在 了zn0纳米颗粒表面。 2．1．1 实验试剂 测试 了所制备 Zn0颗粒 的紫外可见吸收 (UV—Vis)和 所用试剂 ：氨气 ；SDS(化学纯 ，上海盈元化工有限 光致发光 (PL)谱 ，均 出现 了ZnO的特征谱 带。提 出的 公司，分子式 c。H NaO。s)；金属钠 (分析纯，天津市 方法也适用于制备其它金属或氧化物纳米材料 。 科密欧化学试剂开发中心)；无水乙醇 (分析纯 ，安徽安 关键词 ： 液氨 ；金属钠 ；氧化锌 ；纳米颗粒 ；制备 特生物化学有限公司)；硝酸锌 (分析纯 ，天津市科密欧 中图分类号： O648；TQl27．2 文献标识码 ：A 化学试剂开发中心)。以上试剂使用前均未经纯化处 文章编号 ：1o01—9731【2011)09-1580-04 理 。 2．1_2 制备过程 1 引 言 把 1个 250mi三颈烧瓶置于低温恒温槽中，三颈 液氨是一种重要的非水溶剂 ，对许多化合物 的制 烧瓶的一个瓶 口接一个与恒温槽外循环相连 的冷凝管 备是唯一合适的溶剂 一。液氨最显著的一个特性是它 以冷凝氨气 。打开低温恒温槽 的制冷和外循环 ，当恒 能够溶解碱金属或碱土金属，形成深蓝色的溶液。该 温槽 内冷却介质乙醇温度降至一45℃后，打开钢瓶 阀 溶液含有稳定的氨合 电子 ，是一种强还原体系，因此在 门使氨气经固体NaOH干燥后通入冷凝管中液化，在 有机和无机化学制备 中都有广泛 的应用 ～]。在碱金 三颈烧瓶 中收集到约 80mI液氨 。磁子剧烈搅拌下 ， 属的液氨溶液中制备 Ag]、CuOl6纳米颗粒的研究 已 加入 1．53g(5．14mmo1)Zn(NO3)2·6H2O，分散于液 有报道 ，与纳米颗粒的传统制备方法相 比，碱金属液氨 氨形成无色透明溶液后 ，小心地加入 0．72g金属钠 (金 溶液 中的反应提供了一种制备金属或氧化物纳米材料 属钠预先切除氧化层并用无水乙醚清洗以除去表面的 的新方法 。 煤油)，液氨溶液