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第34卷 第 12期 北 京 工 业 大 学 学 报 Vo1．34 NO．12 2008年 12月 JOURNAL0FBEUINGUNIVERSITYOFTECHNOLOGY Dec．2008 不同基体材料的载钯修饰电极的制备及比较 孙治荣，葛 慧，张晓光，彭永臻 (at京工业大学 北京市水质科学与水环境恢复工程重点实验室，北京 100022) 摘 要：以玻碳板、钛网和泡沫镍为基体材料，通过 电沉积法制备载钯催化 电极。对 比研究基体材料对 电极电催 化活性的影响．循环伏安测试表明，Pd／GC 电极、Pd／Ti电极和 Pd／foam—Ni电极的氢吸附峰值分别为 一23．46 mA、一59．57mA和 一6O．53mA．扫描 电镜分析表明，基体材料影响钯在 电极表面的沉积形态，GC板表面呈菱 形块状，]ri网表面呈现针状结构，foam—Ni表面呈绒毛状 ．多孔 foam—Ni及 Ti网比表面积较大，Pd沉积后拥有更 多的催化位点，增强了电极的电催化性能，增大了电极的脱氯潜能． 关键词：基体材料；载钯 电极；电化学性能 中图分类号 ：x52 文献标识码：A 文章编号 ：0254—0037(2008)12—1314—06 氯代化合物主要作为溶剂、农药和油料等．随着大量氯代有机物进入环境，人们逐渐认识到其对生态 环境和人体健康的危害，并为有效去除氯代有机物进行了大量研究[1-4]．电催化氢解脱氯反应条件温和， 反应器简单，反应选择性好，可有效降低 目标物毒性，对化学性质稳定的氯苯类及氯酚类物质均可有效脱 氯 5【j．其反应原理是通过水的电解在电极表面产生化学吸附的氢原子，与吸附在电极表面的氯代有机物 发生加氢脱氯反应[S-10J． 电极材料影响电极反应的热力学和动力学[11】．修饰电极可以改变电极的表面结构及电极的电催化 性能．不同的金属对析氢反应有不同的催化能力，金属的析氢过 电位越低，越有利于析氢反应的进行[】． Pd具有良好的质子还原和氢吸附能力，可以将氢插入其晶格中，是电催化氢解反应中修饰 电极最常用的 催化剂 [13_16]． 本文以玻碳板、钛网及泡沫镍为基体材料，Pd为催化剂，制备 Pd／GC电极 、Pd／Ti电极和 Pd／foam—Ni 电极，对不同基体材料载钯催化电极进行对比，考察基体材料对电极电化学性能的影响，以期找到较好的 基体材料． 1 实验材料和方法 1．1 实验材料与仪器 氯化钯、浓盐酸、浓硫酸 (质量分数为98％)、丙酮，试剂均为分析纯，由北京化工厂提供；玻碳板 (GC) (AlfaAesar)；钛网(Ti)(安平县线材筛网厂，60目)；泡沫镍 (foam—Ni)(有色金属研究总院，孔径为 90PPI (pointperinch)，面密度为(400±30)g／cm)；铂片(Pt)(深圳市融联兴电源材料有限公司)；直流稳流 电源 (YJ92／5型，北京远东仪表公司)；恒温磁力搅拌器 (85—2型，江苏容华仪器有限公司)；电化学工作站 (Potentiostat／Galvanostatmodel273A型，PrincetonAppliedResearch)；扫描电镜(SEM，6500F型，JEOL日 本电子)．实验用水均采用二次蒸馏水． 收稿 日期 ：2008—06—2O． 基金项 目：国家 自然科学基金项 目；北京市教育委员会科技计划项 目(JC005013200802)；北京市属市管高等学 校人才强教计划资助项 目(J2005013200801)；北京市留学人员科技活动择优资助项 目． 作者简介：孙治荣(1969一)，女，黑龙江哈尔滨人，教授． 北 京 工 业 大 学 学 报 极，考察循环伏安测试如图2(a)所示，电流密度小于 12．5mA／crrl时，峰电流值随沉积电流密度的增大而 增大，继续增大沉积 电流密度至 15．0mA／cm 时，Ti网上沉积的钯膜脱落，扫描 电解液中有细小的黑色 Pd颗粒，峰电流值减小．因此，最佳的沉积电流密度为 12．5mA／cm2． 在沉积 电流密度为 12．5inA／cm 时，考察不同沉积时间(5、10、15、17、20min)Pd／Ti电极的循环伏安 曲线，如图