水热制备异型纳米AlOOH的工艺优化.pdfVIP

第 42卷 第 5期 太 原 理 工 大 学 学 报 Vo1．42 NO．5 2011年 9月 JOURNALOFTAIYUAN UNIVERSITY OFTECHNOLOGY Sep． 2011 文 章编 号 ：1007—9432(2011)05—0479—04 水热制备异型纳米 AIOOH 的工艺优化 郝保红 ，向 兰 ，方克明。 (1．北京石油化工学院 机械工程系，北京 102617；2．清华大学 反应工程系，北京 100084； 3．北京科技大学 冶金学院，北京 100083) 摘 要 ：采 用添 加极 性 与非极 性 添加 剂优 势互补 的 多组 分复合 添加 方 式 ，制 造 出可供 亚稳相 存 在 的空 间 ，在极 性铁 离子发 生 “同晶替代”以及硫 酸根 离子 “插 层”的基础 上 ，充分 发挥 了非极 性表 面 活性 剂对 晶体 形貌 的 “修 复”作 用 ，创 建有 利 于所 需 目标产 物 结 晶 的环 境 相体 系。在 近 中性环 境 下 成功 制备 了晶须 、片状 、颗粒 、荷 叶状 及 六 角形 等 多型 态异 型纳 米 A1ooH。 用能 谱 图证 明 了添加 元素 的存 在 ，用结构 点 阵 间接 印证 了非极 性 离子 的表 面修 复作 用。 关键 词 ：水热 法 ；异 型 纳米 ；Al0oH ；工 艺优 化 ；生长机 理 中 图分类 号 ：TG174 文 献标 识码 ：A 水热法制备纳米 AIOOH 的报道 已经有一些 ， 酸。其分子式、分子量分别为：NaA1O。(81．97)， 但大多是单一形貌 的研究，系统地研究各种异型形 NaOH(40)，HCI(58．44)，无水 乙醇 (46)；成分级别 貌的制备方法还没有见报道 ，特别是 中性环境下制 为 ：分析纯。 备 A1OOH 的工艺优化方法还没有文字记载。 实验 中所用辅助添加剂药品有 ：硫酸钠 ，十二烷 本课题用铝酸钠加盐酸做反应剂制备前驱体 ， 基硫酸钠 ，十二烷基磺酸钠 ，十二烷基苯磺酸钠， 在调控 pH数值 、水热温度与水热时间的基础上 ，实 PPA，硝酸钾 ，三氯化铁 ，磷酸二氢钠等 。 施 了同步添加极性和非极性复合添加剂 的办法 ，充 实验常规使用主要设备有 ：水热高压反应釜 ，水 分利用极性添加剂对 A1OOH定 向生长的诱导作用 热温度控制仪 ，恒温电热器 ，离心分离器，干燥箱 ，电 和非极性添加剂可以保持溶液 中性环境 的特点，实 热烧结炉等。 现极性和非极性添加剂之间的优势互补 ，打破了以 1．2 实验过程 往必须在酸性环境下制备晶须 ，必须在碱性环境下 1)常规水热实验分为三大步骤 ：常温反应合 制备片状的常规 。通过工艺优化 ，实现了在近中性 成 ，水热重结晶，烧结同质变体处理。水热处理一般 环境下制备异型形貌 的纳米 A1OOH 的可控制备 。 分为 “加热、保温 、冷却”三个步骤 。 合理选择可发生 “同晶替代”的离子，控制好添加剂 2)分析测试 。用 JEM一2010型高分辨透射 电 量 的基础上 ，在 中性环境下制备出了须状 、片状 、荷 子显微镜观察颗粒 的形貌 。利用 JEM-2010型透射 叶片状、椭圆片状 、四方片状 、立方块状 、六方块 电子显微镜附带 的x一射线衍射分析 (XRD)能谱分 状 、类球形颗粒等多种形态 的纳米 A10OH。特别 析仪分析 (EDS)，进行样 品的结晶形态和成分元素 是克服了以往 “晶须一经烧 结 ，长度就变短，形貌也 定性分析。检测 X光电子能谱 (xPs)。 发生很大的变化”的弊病 ，实现了在烧结过程中仍能 保持基本形貌不变的特性。这对后期工业推广具有