高纯度二甲基二烯丙基氯化铵的制备.pdfVIP

第 32糕麓4期 现 代 化 工 Air 20{2 20l2年 厨 · 47 · ．__ -一 ￡= 同纯度二 甲基二烯丙基氯化铵的制备 魏续瑞 ，沈敏敏 ，哈成勇 ，张延奎 ， (1．中国科学院纤维素化学重点实验室，广州化学研究所，广东广州510650； 2．中国科学院研究生院，北京 100039) 摘要：以二甲胺和烯丙基氯为原料，制备高纯度二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)。将第一阶段(叔胺化反应)分两步投 料 ：第一步是二甲胺与烯丙基氯按物质的量的比为 1：0．5投料；第二步是继续滴加烯丙基氯和氢氧化钠，投料比为n(二甲胺)： n(烯丙基氯)：n(氢氧化钠)=l：0．5：1。采用气相色谱和pH酸度计监控传统一步法与该合成方法 ，并以聚合产物聚二甲基二 烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的特征粘度衡量DMDAAC聚合性能。结果表明，第一阶段体系维持pH≤11，该合成方法所得 DM． DAAC中各杂质的含量均下降了60％一70％，季胺化反应控制在6h为宜，PDMDAAC特征粘度稳定在 1．6～2．2dL／g，DM— DAAC聚合性能较好。 关键词：二甲基二烯丙基氯化铵；气相色谱；聚二甲基二烯丙基氯化铵 中图分类号：TQ031．2 文献标识码 ：A 文章编号：0253—4320(2012)04—0047—40 Synthesisofdimethyldiallylammonium chloridewithhighpurifty WEIXu．nb ．sHEN M n—min1。HA Cheng—yongL．ZHANG Yah—kui (1．LaboratoryofCelluloseandLignocellulosicsChemistry，GuangzhouInstituteofChemistry，Chinese AcademyofScience，Guangzhou510650，China；2．GraduateSchooloftheChineseAcademyofSciences， Beijing100039，China) Abstract：Dimethyldiallylammoniumchloride(DMDAAC)withhighpurityissynthesizedwithdimethylamineand allylchloride．ThefeatureofthismethodiSthatthestage1ftertiaryamination)oftheprocessisdividedintotwosteps． Atfirst．allylchlorideiSdropped indimethylaminewhenthemolarratioofdimethylaminetoallylchlorideiS1：0．5． Subsequently．themixtureofallylchlofideandsodiumhydroxide(1：0．5：1otolarratioofdimethylamine：allylchloride： sodiumhydroxide)isadded．GaschromatographyandpH—meterareappliedtomonitorthetraditionalmethodandthe methodusedinthisstudy．Theintrinsicviscosityofresultantpolydiallyldimethylammonium chloride (PDMDAAC)iS u