超高效液相色谱串联质谱法快速测定地表水和饮用水中6种氨基甲酸酯类农药.pdfVIP

第 27卷 第 4期 中 国 环 境 监 测 Vo1．27 NO．4 2011年 8月 EnvironmentalMonitoringin China Aug．2011 超高效液相色谱串联质谱法快速测定地表水 和饮用水中6种氨基 甲酸酯类农药 茅海琼 ，杜宇峰 ，叶文波，胡建林 (宁波市环境监测中心，浙江宁波315012) 摘 要 ：建立 了快速测定地表 水和饮 用水 中甲萘威、灭多威 、克 百成、残杀威、涕灭威、杀线威 6种氨基 甲酸酯 类农 药的 超高效液相色谱 串联质谱分析方法。水样用等体积 乙腈提取 ，经微孔滤膜过滤后直接进样 ，在 UPLCBEHC 色谱柱上 分离 ，正离子电喷雾多反应监3l4模式 (MRM)检测 ，外标法定量。线性范围为 0．1一lOtLg／L或 1～lOOl~g／L，相关系数均 大于 0．999；检 出限为 0．01或 0．1g／L，5．O g／L浓度 水平的平均加标 回收率为 98％ ～101％ (n=6)，RSD均 小于 5％。 方法专属 、灵敏 、快速、准确 。 关键词 ： 超高效液相色谱 串联质谱 ；甲萘威；灭多威 ；克百威 ；残杀威 ；涕灭威 ；杀线威 中图分类号 ：X830．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1002—6002(2011)04—0054-03 RapidDeterminationofSixCarbamatesin SurfaceandDrinkingW aterbyUPLC — M S／M S MAOHai—qiong，eta1．(NingboEnvironmentalMonitoringCentre，Ningbo315012，China) Abstract：A rapidmethodwasestablishedtodetectsixcarbamatesinsurfaceanddrinkingwaterbyUPLC—MS／MS．W atersample wasinitiallypreparedbyacetonitrileextraction and membranefiltration simply．Good linearrelationshipswereobserved in the rangeof0．1—10Wg／Lor1．0 一lO01xg／L．TheLODswere0．O1or0．1g／L．Theaveragespiked(5．0 g／L)recoverywere 98％ 一101％(n=6)．TheRSDswerelessthan5％．Themethodwasselective，sensitive，rapidandaccurate． Keywords：UPLC—MS／MS；Carbaryl；Methomyl；Carbofuran；Suncide；Aldicarb；Oxamyl 甲萘威 、灭多威 、克百威 、残杀威 、涕灭威 、 联免疫测定法等 。由于浓度低 ，对水 中残 杀线威这 6种氨基 甲酸醋类农药在水 中溶解度 留的农药一般在分析前都需要进行分离富集预 小 ，溶于多数有机溶剂 ，化学性质稳定 ，但遇碱 处理 ，传统 的液 一液萃取法操作繁琐费时 ，试 易分解 ，是广谱 的氨基 甲酸酯类杀虫剂。由于 剂用量大 ，还会影响实验人员身体健康 ，而固相 使用广泛 ，从环境进入人体 的机会较多 ，《地表 萃取法和固相微萃取法实验成本较高 ，不利于 水环境 质量标准 》 和 《生 活饮用水卫 生标 推广。 目前的国家标准分析方法 采取液 一液 准》 附录 A 中均 规 定 甲萘 威 的 限度 为 萃取 一柱后衍生 一液相色谱法，费时费力且对 0．05mg／L，国际上每天允许摄人量 (ADI值)为 人体健康有害。本文建立 了超高效液相色谱串 0．02mg／kg／day ，其余5种农药暂时未规定 限 联质谱法 (UPLC—MS／MS)测定地表水和饮用水 度值。测定甲萘威等氨基 甲酸酯类农药 的方法 中6种氨基 甲酸酯类农药 ，水样无需富集 ，简单 有液相色谱法