亮绿-十六烷基三甲基溴化铵催化动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）.pdfVIP

冶金分析 ，2011，31(8)：52—55 MetallurgicalAnalysis，2011，31(8)：52—55 文章编号：1000—7571(2011)08—0052—04 亮绿一十六烷基三 甲基溴化铵催化动力学 光度法测定痕量钛 王洪福，魏成富 ，罗娅君 ，何黎明，杨小利 (绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳 621000) 摘 要 ：在 H SO 介质 中及活化剂十六烷基三 甲基溴化铵存在下，于 90℃加热时，痕量 Ti㈣ 对 HO 氧化亮绿褪色反应具有显著的催化作用，据此提 出了用催化动力学光度法测定痕量 钛的方法，并研 究了反应的最佳实验条件 。在 625nm波长处，非催化反应 (吸光度为A。)与催 化反应 (吸光度为A)吸光度的差值△A 与Ti㈣的质量浓度 0|在 0．021～0．08~g／mL范围内 呈 良好的线性关系，检 出限为7．87×10 。g／mL。该催化反应对 Ti㈣为一级反应，总反应为 准一级反应 ，表观速率常数为 5．7O×10 ／s，表观活化能 E。一45．52kJ／mol。用该方法测定 了两个炼钢烧结矿样品中钛㈣ ，结果与参考值相符 ，测定结果的相对标准偏差分别为 2．4 和 2．0 ，加标回收率在 98 ～1O2 范围。 关键词：催化动力学光度法；过氧化氢；亮绿 ；钛 ㈣ ；十六烷基三 甲基 溴化铵；烧结矿 中图分类号 ：0657．32 文献标识码 ：A 钛是炼钢的脱氧剂和不锈钢以及合金钢的合 褪色反应具有催化作用 ，活化剂十六烷基三甲基 金元素，能改善钢的品质和性能。攀枝花烧结矿 溴化铵能增敏 ，显著提高催化效果 ，基于此建立了 含有少量钒和钛 ，是冶炼钒钛生铁的原料 ，因此测 一 种测定痕量钛的新光度分析方法 。 定烧结矿中钛倍受人们的关注 。钛的测定方法有 1 实验部分 分光光度法[1]、配位滴定法、高效液相色谱法 ]、 电感耦合等离子体原子发射光谱法[3]、电感耦合 1．1 主要仪器和试剂 等离子体质谱法 、原子吸收光谱法等 。催化动力 UV一2401PC型分光光度计 (日本岛津公司)； 学光度法是 以测量反应物浓度与反应速率之间的 SYC-15型超级恒温水浴 (南京桑力 电子设备 定量关系为基础 ，用分光光度计 、荧光光度计等作 厂)；T6新世纪紫外可见分光光度仪 (北京普析通 为检测手段 的一种动力学分析法 催化动力学光 用仪器有限责任公司)。 度法对元素 的测定可达 pg级 (10 g／mL)，开辟 钛㈣标准储备溶液 ：1．0mg／mL，准确称取 了痕量分析 的新途径 。采用动力学光度法测定钛 0．1668g光谱纯 TiO。于 50mL烧杯 中，加 5g 的含量 ，一般是在水相 中进行直接测定。已经用 (NH )SO 和 1OmLH。SO ，加热溶解 ，冷却后 于测定钛的显色剂有二溴羧基偶氮胂 ]、瑞士色 移入 100mL容量瓶 中，用去离子水稀释至刻度 ， 素[5]、中性红 [6]、二安 替 比林 甲烷 ]、罗丹 明 使用时稀释成 1．0~g／mLTi㈣标准工作溶液 ； 6G／引、考马斯亮蓝 GE 、甲基橙_】。。、苯基荧光酮 H O2：0．3 (质量分数)；H2SO4：0．010mol／L； 等 。用亮绿作显色剂测定钛未见报道 ，研究发现 ， 亮绿溶液 ：1．0×10 mol／L；十六烷基三 甲基溴 在 H。SO 介质 中，痕量 Ti㈣对 H O。氧化亮绿 化铵r(CTMAB)溶液 ：1．0×10～mol／L。 收稿 日期 ：2010—09—06 基金项 目：绵阳市科技局重大专项(08e022