三甲基碘硅烷的合成与分析.pdfVIP

第37卷第 6期 当 代 化 工 Vo1．37，No．6 2008年12月 ContemporaryChemicalIndustry December，2008 三甲基碘硅烷的合成与分析木 王元有 ，陈锁金 ，鲁宝权 (1．扬州工业职业技术学院，江苏 扬州 225127；2．扬州市环境监测站，江苏 扬州 225001) 摘 要：介绍了三甲基碘硅烷的合成方法、性能及其在有机合成中的应用。对比了现有的三甲 基碘硅的不同的研究方法的优缺点，采用了其中一种比较简单、经济的合成方法 ，并对其深入研究。 关 键 词： 三甲基碘硅烷；合成方法；研究 中图分类号：TQ222 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2008)06—0586—03 三 甲基碘硅烷分子中，si—I键是非常弱的化 出管的回流冷凝器的250mL三 口烧瓶中，加入 学键，它极易断裂，反应活性很高。因此 ，它被广 溶剂，通氮气清扫，置换后 ，加入金属钠，升温使 泛应用于有机合成中，起到保护 、离解以及使基 其熔化，开动搅拌，使其成为颗粒状，缓慢滴加三 团相互转换的作用。目前三甲基碘硅烷的合成方 甲基氯硅烷，滴加完毕后，恒温保温几个小时，使 法有 10余种之多，苯基三甲基碘硅烷法l、六甲 其充分反应；同时准备另一配有机械搅拌器、氮 基二硅氧烷法[】、三甲基氯硅烷法等，三 甲基氯 气导管和带有导出管的回流冷凝器的500mL 硅烷法以锂为催化剂，碘为碘化试剂，对这种工 三 口烧瓶中，加入水，用氮气吹扫，备用；等反应 业来说，最优先选择的原料是六甲基二硅烷，尽 时间达到，开动搅拌 ，用氮气将 250mL混合溶 管六 甲基二硅烷价格昂贵可能影响它的大规模 液压人500mL烧瓶 内，升温回流，分层，将有机 的使用，但是，通过对三 甲基氯硅烷与锂进行马 相冷凝回流分水，再将脱水后的粗品精馏，得中 兹反应的改进，可以使其得率达到97％，同时研 间产物六 甲基二硅烷，含量99．4％～99．5％，六甲 究发现六 甲基二硅烷与碘的反应相当温和且时 基二硅烷与固体碘反应，直接生产三甲基碘硅 间短，无副产物生成。但是，该法所使用的金属锂 烷，具体合成实例为：向配有机械搅拌器，加料漏 价格昂贵，活性高，不易操作，难于工业化。本文 斗和带有氮气导管及回流冷凝器的 250mL三 采用以三甲基氯硅烷为原料，以钠为催化剂，碘 口烧瓶中，加入六甲基二硅烷，用氮气吹扫；开动 为碘化试剂，金属钠价格比金属锂便宜，而且活 搅拌，分段加人固体碘，此反应为放热反应 ，需用 性没有锂高，可以控制，适用于工业生产。 水浴降温控制温度。再常压升温回流，观察颜色， 收集无色透明产物三甲基碘硅烷； 1 试验部分 1．2．1 试验数据分析 1．1 仪器与实验原料 1．2．1．1 六甲基二硅烷合成实验 250mL三 口烧瓶、500mL三 口烧瓶 、机械 投入约 150mL的溶剂，及准备好40g的三 搅拌、加料漏斗、冷凝器、水浴加热器、蒸馏装置； 甲基氯硅烷，系统用氮气吹扫赶出空气，迅速投 三甲基氯硅烷、金属钠 、固体碘。 入金属钠 15g，再用氮气吹扫后，水浴升温至80℃， 1．2 试验步骤 开始搅拌约30