水浴消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞.pdfVIP

第2期 湖南人文科技学院学报 No．2 2010年 3月 JournalofHunanInstituteofHumanities，ScienceandTechnology Mar．20l0 水浴消解 一原子荧光光谱法同时 测定土壤中的砷和汞 彭浩，尹冬勇，周艳红 (娄底市环境监测中心，湖南 娄底 417000) [摘 要]目的：建立原子荧光光谱同时测定土壤 中砷和汞的方法。方法：王水水浴消解土壤样品，在最佳仪器、反应 条件下同时测定其中的砷和汞。结果：栓出限：As：0．087ng／mL，Hg：0．OO65ng／mL。线性范围：As：0ng／mL一20ng／mL，相 关系数 0．9999；tlg：0ng／mL一4ng／mL，相关系数0．9996。精密度：测定 10ng／mLAs、2ng／mLHg混合标准试液得到的标准 精密度 (RSD)，砷 1．6％、汞2．7％。样品加标回收率：As：95．5％一101．4％，Hg：92．5％一102．0％。结论 ：该方法具有较 高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了土壤样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于食品、生物材料等 样 品的测定。 [关键词]水浴消解；原子荧光光谱；同时测定；土壤 ；砷；汞 [中图分类号]0652 [文献标识码]A 【文章编号]1673—0712(2010)02—0010—04 土壤监测中砷、汞是重点监测的元素。目前检测土壤 大可调温度 100T：)，25ml比色管。 砷的国家标准方法是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 所有玻璃器具每次使用前于20％盐酸溶液中浸泡24h (GB／T17134--1997)…和硼氢化钾 一硝酸银分光光度 以上，自来水冲净后，蒸馏水及二次蒸馏水清洗。 (GB／T17135--1997…，检测汞的国家标准方法是冷原子 1．1．2 试剂 吸收分光光度法 (GB／T17136--1997)j。这 3种方法在 所有用水均为二次蒸馏水，酸为优级纯，其余试剂为优 操作上砷、汞测定需用不同的试剂进行处理，用不同的设备 级纯或分析纯。 检测，操作较烦琐，而所需化学试剂较多，检测的灵敏度、 硼氢化钾溶液 (2％)：称 10gKBH ，用0．8％K0H进行 检测限、重现性等无法满足当前检测质量控制的要求。就 溶解，用纯水定容至500ml。 土壤样品而言，以往采用的前处理方法多为HNO 一HC10 盐酸溶液(20％)：20ml浓盐酸中加入80ml纯水。 一 Hs0 敞开式全分解消解体系 J，消解周期长，试剂浪费 混合酸消解液：HC1+HNO 按(9：1)的比例混合而成。 严重，人员工作强度大。 硫脲(5％)+抗坏血酸 (50％)混合溶液 ：称25g硫脲， 采用AFS一2202E双道原子荧光仪，用氢化物发生 一 溶于少量水 ，微热溶解；称25g抗坏血酸，溶解水中，两液混 原子荧光光谱技术 。检测砷、汞。土壤试样的前处理工 合，定容于5OOml容量瓶中。临用时配制。 作也进行了相应改进 ，采用更为高效的王水一水浴消解分 砷 (1ooOmg／L)、汞 (1ooOmg／L)标准贮备溶液，国家 析方法 j，实验表明王水体系消解土壤 ，砷、汞的溶解较完 标准物质研究中心。 全，其待测液可同时用于砷、汞的测定。本方法经过大量 砷、汞混合标准使用溶液：将砷、汞标准贮备溶液逐级 实践，该方法有检测限低，灵敏度高，重现性好，省时、高效 稀释成每毫升相当于0．5gAs、0．1IxgHg。 等特点，特别适合大批量土壤样品的分析，下面就相关内容 1．2 试样处理 作具体阐述。 称取0．2000g试样于25ml比色管中，加入 3ml混合酸 消解液，振荡后置于沸水浴中分解 I小时(中途