液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的瘦肉精.pdfVIP

现代食品科技 ModernFoodScienceandTechnology 2011，Vo1．27，No．9 液相色谱一串联质谱法测定羊肉中的瘦肉精 甘盛，施晓光 (广西食品药品检验所，广西南宁 530021) 摘要：利用液相-质谱串联法测定了市售羊肉中的瘦肉精残留量。氘代沙丁胺醇与克伦特罗混合内标溶液加入经酶解的样品中， 用Cl8小柱净化后以3％的氨水甲醇溶液对OasisMCX小柱进行洗脱，吹干，以O．1％甲酸水溶液．甲醇溶液(95：5)溶解残余物，用液相 质谱 串联连用法测定，以0．1％V酸乙腈溶液和0．1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱。发现羊肉中D受体激动剂浓度在0．25~5．0 ／L范围 线性关系良好，平均回收率71．8％-~104．6％，最低定量限0．02,-4)．3 L／。本法灵敏准确、重现性与特异性强、干扰少，可用于检测羊 肉中的瘦肉精残留量。 关键词：羊肉；液质 串联连用；瘦肉精；氘代同位素内标 文章篇号：1673．9078(2011)9．1146．1149 Determinationof[I-agonistsinMuttonbyLiquidChromatography CoupledwithTandem M assSpectrometry GAN Sheng,SⅢ Xiao-guang (GuangxiInstituteforFoodandDrugControl，Nanning，530020 Abstract：TodeterminetheresidueofsI-agonistsinmuttonbyLC-MSM／S．AmixtureofdeuteredsalbutarnolandClenbuterolniternal standardWasaddedtohteenzymatichydrolyzedsamples．purifiedbyC18cartridgesandhtenelutedby asolventcomposedby3％ofammonia andmethanolthroughOasisMCX cartridges．Evaporatehteeluentna dsolvehtesolutewiht0．1％offormicacidsolutionna d95％ofmethanol solution,testedbyLC-MS／MS．elutedwithhtegradientofmobilephasecomposedbyO．1％ ofacetonitrileformatesolutionand0．1％ offormic acidsolution．~agonistsnimuttonsampleswerenigoodlniearathteconcentrationsof0．25～5．0 ，wihtamenarecoveryat71．8％~104．6％， nadhteminimunllimitofquantitativedetectionat0．02,-0．3 几l．Themehtodissensitivenadaccurate，repeatablenadspecificwiht little niterference，applicablefornispectionofrresiduesofSI—agonistsnimutton． Keywords：mutton；LCM·SM／S；sI-agonists；deuteratedisotopeinternalstandard 瘦肉精是指用在肉类制品上，促使瘦肉生长、抑 D9混合同位素作 内标物，应用高效液相色谱／电喷雾 制动物脂肪合成的药物。主要是p受体激动剂，临床 质谱多离子反应监测模式0 M)测定 ，效果很好。 上可用于治疗休克和支气管痉挛，但对人体心血管系 1 材料与方法 统会产生严重危害，导致血压升高、心率失常等反应 [1J 。 作为非法添加物，瘦肉精一般用于猪的饲喂。但