2-羟基-3，6-二氯苯甲酸的合成工艺研究.pdfVIP

2o08年第39卷第 12期 《浙 江 化 工 》 一5一 文章编号：loo6—4184(2008)1一Ooo5—02 2一羟基一3，6一二氯苯甲酸的合成工艺研究 姜东军 --，梁现蕊 (1．浙江省制药工程重点实验室，浙江工业大学药学院，浙江杭州310014； 2．浙江升华拜克生物股份有限公司，浙江 湖州313220) 摘 要：以2，5一二氯苯酚为原料，经成盐脱水、羧化、酸析合成了2一羟基一3，6一二氯苯甲酸，应用 新型羧化催化剂，使羧化收率从原来的65％上升到87％，总收率达86％以上。 关键词：：2，5一二氯苯酚；2一羟基一3，6一二氯苯甲酸；合成 a a 2一羟基一3，6一二氯苯 甲酸，又名 3，6一二氯水杨 2)以2一氨基一3，6一二氯苯 甲酸的合成方法 酸，是一种重要的农药中间体 ，可用于合成低毒 、高 效 、高选择性的旱 田除草剂麦草畏 (Dicamba，2一甲 氧基一3，6一二氯苯甲酸)，麦草畏属安息香酸类除草 剂，具有内吸传导作用，对一年生和多年生阔叶杂 草有显著防除效果 ．而对小麦 、玉米 、谷子 、水稻等 该方法以2一氨基一3，6一二氯苯甲酸为原料，经 a a 禾本科作物比较安全f1． 。因此，如何高效而简便地 硝酸钠和盐酸的重氮化反应 ，重氮盐再水解直接 合成关键中问体2一羟基一3，6一二氯苯甲酸得到许多 得2一羟基一3，6一二氯苯 甲酸 。该路线员然T艺简 化学丁作者的关注 单，但原料不易得。 目前。合成2一羟基一3，6一二氯苯E}|酸的主要方 3)以对二氯苯为原料的合成方法 法有一l种 ： 1)以1，2，4一三氯苯为原料的合成方法 詈 删 以对二氯苯为原料，经硝化 、还原、重氮化、水 a 洲 解反应制得 2，5一二氯苯酚，然后再经成盐脱水 、碳 酸化、酸化制得 2一羟基一3，6一二氯苯甲酸l7．。 C1 综合考虑原料成本等冈素．本文在文献合成方 碳酸化、酸化等反应制得 2一羟基一3，6一二氯苯甲酸 ， 法的基础上，对以2，5一二氯苯酚为原料经成盐、羧 陔方法具有原料易得，反应步骤少，成本相对较低 化合成2一羟基一3，6一二氯苯甲酸的合成工艺．进行改 等优点，国外一些大公司均采用该方法生产。但 由 进，获得 高收率、质量好的2一羟基一3，6一二氯苯甲 于 l，2，4一三氯苯的水解不仅会生成2，5一二氯苯酚， 酸。 同时生成2，4一二氯苯酚和其它一些副产品．导致中 主要反应方程式如下： 问体2，5一二氯苯酚的纯度低，进而影响碳酸化反应 a 制备2一羟基一3，6一二氯苯 甲酸的纯度。 收稿 日期：20O8—08一o4 —————————————p l ll