自动电位滴定测定汽油中硫醇性硫的影响因素探讨.pdfVIP

第2期 (上) 李玉萍等 ：自动电位滴定测定汽油中硫醇性硫的影响因素探讨 ·分析与测试 · 自动电位滴定测定汽油中硫醇性硫的影响因素探讨 李玉萍 ，盛玉敏 (中国石化 洛阳分公司 ，河南 洛阳 471012) 摘 要：从终点电位设定、滴定溶剂、试验样品、取样量四个方面探讨 了自动电位滴定法测定汽油硫醇性硫对分析 结果的影响，通过试验，找到影响汽油硫醇性硫测定的主要影响因素，提高了分析精确度，得到满意的结果。 关键词：电位滴定 ：汽油 ；硫醇性硫 中图分类号：0655．29 文献标识码：B 文章编号：1003—3467(2012)02—0061—02 按照国家标准GB／T1792中碱性滴定溶剂的配 0 前言 制要求进行配制：称取2．7g结晶乙酸钠或 1．6g无 测定硫醇性硫的含量是评价燃料使用性能的重 水乙酸钠，溶解于25mL无氧水中，注入到975mL 要指标。它的存在，不仅会引起燃料系统的腐蚀，而 异丙醇中。 且会引起发动机本身的腐蚀，并且对人造橡胶构件 1．1．4 标准溶液的配制 也有不 良影响，同时硫化物燃烧产生的二氧化硫会 0．1mol／LKI标准溶液：按照GB／T1792—88 对环境造成污染。因此在汽油的国家产品标准中， 中方法，准确称取3．60g左右KI溶解，在容量瓶中 对硫醇性硫的含量作了严格规定…，汽油中的硫醇 配成200mL溶液，计算精确物质的量浓度。0．1 性硫含量≤0．001O％(质量分数)。自动电位滴定 mol／L硝酸银醇标准溶液：于 100mL水中溶解 17g 法是定量测定汽油中的硫醇性硫 的方法，用 电位突 AgNO，用异丙醇稀释至 1L，储存于棕色瓶中并用 跃来确定滴定的终点，能够正确反应汽油中硫醇性 0．1mol／LKI标准溶液进行标定(每周标定一次)。 硫的含量。但是硫醇性硫为活性硫，稳定性不好，在 1．2 测定原理 测定过程中影响因素较多，常常出现重复性不好的 硫醇性硫的电位滴定方法按石油和石油产品试 情况。本文从终点电位设定、滴定溶剂空 白、试验样 验方法国家标准GB／T1792方法要求进行测定。电 品、取样量四个方面探讨了自动电位滴定法测定汽 位滴定的反应如下： 油中硫醇性硫对分析结果的影响。 RSH +Ag RsAg + H 1 实验部分 2 结果与讨论 1．1 仪器及试剂 2．1 终点电位设定对分析结果的影响 1．1．1 仪器 采用 自动电位滴定法测定样品中某物质的含量 瑞士万通公司的Metrohm848自动电位滴定仪； 时，滴定终点的判断极为关键。只有找到合适的滴 复合银帽电极(6．0430．100)。 定终点才能保证分析结果的准确度。运用万通 848 1．1．2 试剂 型 自动电位滴定仪测定汽油中的硫醇性硫含量，首 硝酸银、异丙醇、碘化钾、结晶乙酸钠或无水乙 先根据样品的情况对滴定终点的电位进行选择。下 酸钠、冰乙酸、氯化钠均为分析纯。 面以中石化洛阳分公司生产的90车用乙醇汽油调 1．1．3 滴定溶剂的配制 合组分油为基础，确定终点电位。 收稿 日期：201l一12—21 作者简介：李玉萍(1971一)，女，工程师，现中石化洛阳分公司质量检验中心从事技术管理工作，电话 ：(