梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用替加环素的有关物质.pdfVIP

· 306 · 实用药物与临床2011年第14卷第4期 PracticalPharmacyAndCfimcalRemedies．2011．Vo1．14．№ ．4 梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用替加环素的有关物质 谢安云 ，徐洁昵 ，陈丽华。 [摘 要] 目的 建立测定注射用替加环素有关物质的梯度洗脱反相高效液相色谱法。方法 采用Wa— tersCl8色谱柱 (5 m，416nlnl×250mil1)，以磷 酸 盐缓 冲 液一乙腈 (95：5)为 流动 相 A，以磷 酸 盐 缓 冲液一乙腈 (50：50)为流动相 B。梯 度洗脱条件 ：0～40min，A：85％一57％；40～55min，A：57％—加 ％；55—56min，A：0％_+ 85％；以 1．0mL／min的流速进行梯度洗脱 ，检测波长为248am。结果 在上述色谱条件下，替加环素与各 中间 体杂质及降解杂质均能有效分离，分离度大于2．0；检测限为3．6ng，精密度 良好 (RSD为0．7％)。结论 本方法 操作简便 ，专属性强 ，灵敏度高 ，可用于注射用替加环素有关物质的测定。 [关键词] 替加环素；高效液相色谱法；梯度洗脱 I-IPLC gradientelution method forrelated substancesdetermination oftigecycline [orinjection xII三An—yun，)(UJie—rd，CI-~NLi_hu (1．HunanInstituteofPharmaceuticalIndustry，Changsha 410014，China；2．SchoolofPharmacy，Shenyang PharmaceuticalUniversity，Shenyang 110016，China；3．Instiutteof HuarneiMediclueofChangshaCity，Changsha41O007，China) JAbstractl objeetive ToestablishanHPLCgradientelutionmethodforrelatedsubstancesdeterminationof tigceyclineofrinjective．Methods TheODSCI8column(5Ixm，416mm ×250nfin)wasused．Thegradientelution wasperfumed wiht aflOW rateof1．0mL／L，andhte detectivewavelength wassetat248 nrf1．M obilephaseA ：phos． phatebuffersolution—acetonitrile(95：5)；MobilephaseB：phosphatebuffersolution-acetonitrile(50：50)，argadientelu· tionwasperformde asfollowed：0—40 min，A ：85％ 57％ ；40 ～55min，A：57％— ％ ；55—56rain，A ：0％ __+85％ ． Results Good chromatorgaphic separationoftigce ycfineanditsintermediateproduc~ and by—produc~ wereobtained． Th edetcetivelimitis3．6ng，andhteprecisionwasgood(RSD =0．7％)．Conclusion Themethod isconvenient， highlyspecific。sensitiveandsuiatbleofrdeterminationofhterelatedsubstancesoftigecyclineofrinjection． Keywords：Tigecycline；HPIC ：Gradientelution 替加环素(Tigecycfine，商品名：Tygacil)为甘 1 仪器与试药 氨酰环素类抗生素，其结构与四环素类药物相似， 1．1 仪器 Waters高效液相色谱仪(515泵，2487 具有超广谱抗菌活性，对革兰阳性和革兰阴性需 检测器，7725i手动进样器)；大连依利特EC