应用HPLC-ICP-MS联用技术进行砷形态分析样品前处理的研究.pdfVIP

2011年 3月 浙江国际海运职业技术学院学报 Mar．2011 第7卷 第 l期 JOURNALOFZHEJIANG INTERNATIONALMARITIMECOLLEGE VD1．7 No．1 应用HPLC—ICP—MS联用技术进行 砷形态分析样品前处理的研究 周 勇 1，2，黄 鹂 ，刘玲铃 ，王维洁 f1．浙江海洋学院，浙江舟山 316004；2．国家海洋食品质量监督检验中心，浙江舟山 316021) 摘 要：采用3种不同的前处理方式 (25oC水提取、50％甲醇提取、5mM 四丁基氢氧化铵 ／3mM草酸 (pH6．51)对紫菜、铁钉菜、无沙海带进行砷提取，提取液经HPLC—DRC—ICP—MS测定。研究结果表明：3种水产 品中大约 25％一70％的总砷被提取 ，柱上回收率在 70％一90％之间。对于紫菜样品 ，AsB仅被 25℃水和 5mM 四丁基氢氧化铵 ，3mM草~(pH6．5)提取，DMA是提取液中主要的砷形态；铁钉菜中砷含量较高，As(V)是其 中 主要的砷形态；无沙海带中主要是有机砷 。 关键词 ：HPLC—ICP—MS；水产品；砷形态 中图分类号 ：X131 文献标志码 ：A PretreatmentofArsenicSamplebyHigh-PerformanceLiquid Chromatography-InductivelyCoupledPlasmaM assSpectrometry ZHOUYong一，HUANGLi，LIULingling，WANGWeijie (1．ZhejiangOceanUniversity，Zhoushan 316004； 2．NationalOceanFoodQualitySupervisionandInspectionCenter，Zhoushan 316021，China) Abstract：Threeextractingsolutionswereusedtoextractarsenicunderthecondition：25℃water．50％ CHOH and5mMCl6H37N0／3mM (COOH)2·2H20(pH6．5)fromseaweed，ishigeokamuraeandkelpswithoutsandsandthe extractedliguidwasdetectedbyHPLC—DRC—ICP～MS．nleresultsshowed that：about25％ 一7O％ ofthearsenic wasextractedinthreeaquaticproductsrecoveriesincolumnwasbetween70％ -90％．Toseaweedsamples．AsBwas extractedonlyby25oCwaterand5mM CI6H~NO／3mM (COOH)2·2H20 (pH6．5)，DMAwasthemainform of extractedarsenic；thereweremorearsenicjUishigeokamurae，AsfV)wasthemajorofrmofextractedarsenic．The organicarsenicwasmainlyextractedinthekelpswithoutsand． Keywords：HPLC—ICP—MS：aquaticproducts；arsenic 砷形态分析的样品前处理技术 中最主要的一步 存在着一定的复杂性 。因而 ，建立一种通用 的砷形态 是提取技术 ，选择提取技术，在保证最大提取效率和 分析前处理技术 的方法存在 困难 】【-2]。 保证样品中的原有形态的组成不会变化的前提条件 水产品中无机砷 问题一直引起人们广泛关注，由 下，应该从简单有效着手 。但是因为复杂的样品基质 于各种砷的化合物的毒性与其形态密切相关 ，仅用总 和不同的砷化合物的形态 ，砷形态分析中样品前处理 砷含量对水产品进行安全评