2-吡啶硫醇-铜六核配合物的合成及表征.pdfVIP

第 32 卷 第 5 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 32 , No. 5 2005 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2005 2吡啶硫醇铜六核配合物的合成及表征 韩克飞 　李 　娜 (北京化工大学理学院 , 北京 　100029) 摘 　要 : 通过溶剂热法合成了一种新的 2吡啶硫醇铜六核配合物 Cu ( C H NS) ,用红外光谱、元素分析、热分析 6 5 4 6 对其进行表征。对影响反应的主要因素 ,如反应物摩尔比、反应溶剂、p H 值、反应温度等进行系统研究 ,确定了最 ( ) 佳反应条件为 :CuCl 和 2 ,2 ′二吡啶基二硫化合物 btdp 的摩尔比为2 ∶1 ,溶剂为水 ,p H = 7 ,150 ℃反应 5 d 。 关键词 : 多核配合物 ; 吡啶硫醇金属配合物 ; 溶剂热法 ; 热稳定性 中图分类号: O74353 　　自四硫代富瓦烯合成的分子型导电配合物 Vario EL Ⅲ型元素分析仪进行微量元素分析。 TTF[ Ni ( dmit ) 2 ]2 [1 ] 面世以来 , 因为这类含硫有机 13 　热分析 配体形成的配合物多数具有优良的导电性[2 ] 和很 纯晶体粉末 177 mg , 用 Universal V2 6D TA 好应用前景而渐渐引起人们的关注。含共轭体系的 Instruments 热分析仪进行热重分析。以 10 min 的 有机硫配体形成的配合物 ,其导电性取决于多种因 速度从室温升到 600 ℃, 空气环境 , 纸速 2 5 mm/ α min , Al O 作为参比物。得热重分析曲线。 素。主要是分子内和分子间的 S …S 相互作用 ,这 2 3 是富 S 配合物高导电性的最重要的因素。到目前为 2 　结果与讨论 止 ,对多硫配体 , 如 TTF 系列衍生物已有很多研 究[3 ] 。而对同时含有N 和 S 的配体研究较少 , 已合 本文通过溶剂热法合成出了红色块状晶体。下 成出的有以 8喹啉硫醇为配体的的系列配合 面是对其化学式、热稳定性的分析 ,及合成反应条件 物[46 ] 。本文采用多齿有机配体2 ,2 ′二吡啶基二硫 对晶体生长影响的讨论。 ( ) 2 1 　化学式的确定 化合物 btdp 和 IB 族过渡金属盐氯化亚铜进行溶 剂热反应 ,合成出了 2吡啶硫醇铜六核络合物 Cu6 2 11 　红外分析结果 　从图 1 的红外检测结果中 (C H NS) ,并对其热稳定性进行研究。 可以看到下列特征峰。1 60274 cm - 1 和 1 48895 5 4 6 cm - 1 的吸收峰为吡啶环中 C N 伸缩振动的