具有N…Cu作用的一维链状配合物Cu（C8H9N2O2）2的合成和晶体结构.pdfVIP

维普资讯 http:// . . 无 机 化 学 学 报 第 期 ..年 月石 研究简报 ; :、 写 具有 作用的一维链状配合物 的合成和晶体结构 梁芳珍 马建平 李秋艳 赵建霞 山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南 关键词:邻香草醛腙; 作用;晶体结构 中图分类号:. 文献标识码: 文章编号: ? ?, :., ., . ,. ,. , . 。, . 。, . 。,. ,, 。 ./.~, , . , . . , . , . :. : ? ; ; 引 言 实验部分 含有氮和氧配位原子的碱及其金属配合 . 试剂和仪器 物.因其具有较强的生物活性以及作为良好的催化 邻香草醛, %水合肼, . 及其 作用而倍受人们的关注 腙是一种特殊的 它有机溶剂均为分析纯试剂,直接使用。使用仪器为 碱,铜是人体必需的微量元素.它存在于生物体内金光谱仪 ~,压片 , 属蛋白和金属酶的活性部位.研究铜的配合物有助. .射线单晶衍射仪. . 于了解生物体内金属离子的生物功能.对揭示生 型元素分析仪 命现象有重要意义 酰腙的金属配合物已有较多 . 配体及配合物的合成 的文献报道【’。而腙的铜配合物则报道的较少。本 . . 配体的合成 文报道邻香草醛缩水合肼的腙与铜生成的配合物 将 . .邻香草醛和 . .的合成和晶体结构。 的水合肼溶于水中.置于 ℃水 收稿日期: . . 。收修改稿日期: . . 。 通讯联系人。 : .第一作者:梁芳珍,女, 岁,教授;研究方向:有机配体及配合物的合成与应用。维普资讯 http://无 机 化 学 学 报 第 卷 .... 。 , ,、双 浴中搅拌反应 .得浅黄色溶液,冷却后有浅黄色 沉淀生成 抽滤、干燥后用重结晶,得黄色针状 峰, , ,、 ?, , , 晶体 .,产率 %, . . ~ ℃。 压. 。 片, ,、 双峰 , , 、 . 晶体结构的测定 选取大小为 . × . × . 的.,, , , 。 单晶,在下,在 . . 配合物的合成及单晶的培养 .射线单晶衍射仪上.用石墨单色化的 将 . 体溶于%乙醇中, .辐射为光源,以扫 . 描方式,在 . 。 在搅拌下将 溶有 .≤ ≤ . 。范围内收集 个强反射数据,其中 , 的 %乙醇溶液滴加到上述醇溶液中.在 ~ 个独立衍射点 .用于结构分析和修℃的水浴中搅拌 .得棕色沉淀,趁热抽滤。滤 正 晶体结构用. 程序由直接法解出,非 饼依次用水和 %乙醇洗涤.干燥.得棕色粉末状 氢原子坐标是在以后的数轮差值 合成中陆 固体 . ,产率 . %。将棕色粉末用溶解, 续确定的.对全部非氢原子的坐标及各向异性热参 过滤得澄清滤液于一大试管中.上铺无水乙醇.将试 数用 程序.以最小二乘法对结构进行精 管 封闭好.置于暗处。 后长出可供测试的棕 修。表 给出标题配合物的晶体学数据。 红色针状单晶,即配合物 。元素分析结 :。 果 括号内为计算值% : . . . . 表 标题配合物的晶体学数据 / 一‘ .. /. × . × . /。 . ./ .≤ ≤ , ≤ ≤ , ≤ ≤ / . / /假. / . . 。/% . /。./ // /卢/。. .. . /。. 【,,】 . ,‘. / . . , . . // .. 晶体结构 结果与讨论 配合物的分子结构和在晶胞中的堆积图示于图 . 红外光谱 和图 .部分键长及主要键角列于表 配体在、的双峰为游离的氨基 在该配合物的每个不对称单元中存在 个 . 所为,在配合物中基本不变,说明.没有参 化合物分子,它们结构相似但键角和 与配位。 出现的吸收峰是酚羟基所为.在 键长不完全相同 我们着重讨论化合物的结 配合物中消失,说明酚羟基氧配位 配体中在 构。从图 和结构数据可知。中心离子具有四 和 一的和 卜 伸缩振动.在配合 配位的几何结构.其中每个 碱配体提供 个 物中分别移至和 ~.表明亚胺基 亚胺基 和 个酚基 配位原子,形成斜方 氮和酚基氧原子都与 Ⅱ配位 红外光谱分析与 形的配位平面。配体与所形成的 . 、 . 键 配合物的晶体结构分析结果一致 长值分别为 . 、 . ,与类似维普资讯 http:// 第 戡 禁昔磅芹: 钉、. 作 的一堆谴。 台物 :的台戒和?本 惰表 配台物的主要键长和键角 .一 、¨”圳 位结构柏化合物中 ?: 距离 “ 捐 吲 位 构的配合物 的 卜、键 】 占乏 一 链 . . 很 近 这种弱 作州有助于吊体的稳定: 妻该化 台物 作呈双一维链状结拘罔 ¨近 有奖矬角是 一 【 【.、