二苯乙二酮苯甲酰腙的合成、晶体结构及荧光性.pdfVIP

西 安 工 程 大 学 学 报 JournalofXi’aJlPolytechnicUniversity 第25卷第 3期(总 109期) 2011年6月 V01．25，No．3(Sum．No．109) 文章编号：1674-649X(2011)03-0357-05 二苯乙二酮苯 甲酰腙的合成、晶体结构及荧光性 杨滋渊 ，王 亮 ，刘 娟2，郑长征 (1．陕西省人民医院 药剂科，陕西 西安710068；2．西安工程大学 环境与化学工程学院，陕西 西安710048) 摘要：由二苯 乙二酮和苯甲酰肼通过缩合反应 ，合成新的酰腙化合物 ：二苯 乙二酮苯 甲酰腙．通过 x射线单晶衍射和荧光光谱对该化合物进行晶体结构的表征．研究表明，该酰腙为三斜晶系，空 间群为P一1，晶胞学数据 ：口：0．561O(4)nm，ot=99．868(9)。，b=1．0285(8)nln，』B=98．r775 (8)。，c=1．5651(12)nlTl，=103．503(8)。．V=0．8475(11)ilm ，z=2，／1,=0．087111111～，Dc= 1．350mg／m ，F(Ooo)=364，Rl=0．1461[I2sigma(I)]，wR2=0．4123(alldata)．荧光光谱表 明，该化合物的荧光性能较好，可以作为一种潜在的光活性材料． 关键词 ：酰腙 ；晶体结构 ；x射线衍射 ；配体 ；荧光 中图分类号 ：0626 文献标识码 ：A 酰腙是一类非常重要的含氮配体，由醛或酮羰基与伯胺、肼及其衍生物的一NH：基缩合得到．它具有 优 良的生物活性和强配位能力，在生物化学和分析化学中有着特殊用途，其合成、结构与应用等方面受到 国内外学者的重视 引． 酰腙具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性，并能啮齿细胞链，在医药学领域可用做镇静药、降压 药、抗菌药等H】．研究发现，在大量具有生物活性的化合物中，酰腙的代谢产物均系低毒或无毒 5【】．由于酰 腙主要以氮和氧原子为配位原子，与生物环境比较接近，因此研究脎类化合物的合成、结构与性质的关系 十分重要 ¨．为了寻找药理学和生理学活性更好的配合物，本文将苯甲酰肼与二苯乙二酮连接起来，合成 新的二苯乙二酮苯甲酰腙配体．通过x射线单晶衍射和荧光光谱性能测试对其进行了结构表征 J，对于 深入考察其生理、药理活性、构造、稳定性、荧光性 9【等方面有着十分重要的作用． 1 实 验 1．1 仪器及试剂 (1)仪器 旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂)、94-2恒温磁力搅拌器 (上海梅颖谱仪器表制造有限 公司)、WI~ZK-O1温度计示控制仪(上海华辰医用仪表有限公司)、BrukerAper—lI型x一射线单晶衍射仪 (德国Bruker公司)、岛津RF-5000型荧光光度计，电动搅拌器(100W)(常州国华仪器有限公司)、KQ3200 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、2XZ-05旋片真空泵 (85．5)(上海微型电机厂)、加热鼓风干 燥箱(重庆永恒实验仪器厂)． 收稿 日期 ：2011-01-28 基金项 目：陕西省 自然科学基金项 目(2009j~2012) 通讯作者：郑长征(1959．)，男，陕西省横山县人，西安工程大学教授，博士．E-marl：zhchangzhengOyahoo．com．cn 358 西 安 工 程 大 学 学 报 第 25卷 (2)试剂 安息香(常州市武进雪堰万寿化工有限公司)、冰乙酸(成都市联合化工试剂研究所)、液 体石蜡(天津市化学试剂六厂)、苯 甲酸(上海试剂三厂)、无水乙醇(天津市富宇精细化工有限公司)、乙 酸乙酯(天津市河东区红岩试剂厂)． 1．2 方法 (1)二苯 乙二酮的合成 在 100mL三VI瓶 中加入 10mL(0．175mo1)冰 乙酸，5mL水及 9．00g (0．033mo1)FeE1，·6H0，装上回流冷凝管，加热至沸 (以石蜡油为热浴体)，用磁力搅拌器搅拌．停止加 热，待沸腾平息后，加入2．12g(0．175mo1)安息香，继续加热回流lh．加人50mL水煮沸后，冷却反应液至 室温，