微波辐照下铂纳米颗粒的形貌控制合成.pdfVIP

亿 学与 生 物 互程 2009。voI26No．3 斟学研究圜 Chemislry Bi0engineerjng 微波辐照下铂纳米颗粒的形貌控制合成 王 飞 ，黄 涛，刘汉范 ，童 霞 ，于 明，刁香菊 。赵燕熹 (中南民族大学化学与材料科学学院催化材料科学湖北省暨国家民委一教育部共建重点实验室，湖北 武汉 430074) 摘 要 ：以氯铂酸为前体 、聚 乙烯吡咯烷酮和十六烷基三 甲基溴化铵为保护剂 、乙二醇和三缩四乙二醇混合物为溶 剂及还原剂 ，在一定量K0H存在下 ，微波辐照加热 10Os，制备 “爆米花”形铂纳米颗粒。通过调节 乙二醇和三缩 四乙二 醇的体积比可以控制 “爆米花”形铂纳米颗粒的大小。 关键 词 ：铂纳米颗粒 ；形貌 ；三缩 四乙二 醇；乙二醇 ；微 波 中图分类号：TB383 文献标识码 ：A 文章编号：1672—5425(2O09)03—0O19一O3 金属纳米颗粒因其特殊的物理和化学性质引起人 1 实验 们广泛的兴趣 ，其在催化、电学、磁学、半导体 、光学、生 物诊断、信息存储等领域具有广阔的应用前景口]。 1．1 试剂与仪器 金属纳米颗粒的性质与纳米粒子的大小 、形状 、组成和 氯铂酸 (H。PtCl ·6H O)，上海森灏精细化工有 结构密切相关 [3“]。目前，有关纳米金属簇 的尺寸控 限公司；乙二醇，上海试一化学试剂有 限公司；三缩四 制合成基本得到了解决 ，但是 ，纳米金属簇 的形貌控制 乙二醇 ，美国Acros公司；聚乙烯吡咯烷酮 K36O，美 国 合成仍然是金属簇研究领域的挑战性难题 。通过形貌 Sigma—Aldrich公司；十六烷基三 甲基溴化铵 、氢氧化 控制可选择性地合成出四面体、立方体、纳米棒、纳米 钾 ，国药集 团化学试剂有 限公司。所有试剂均为分析 线、纳米盘以及三棱柱等形状 的金属纳米粒子 。迄今 纯 。 为止 ，不 同形貌的Ag、Au、Pt金属纳米颗粒的控制合 GalanzWD9OOY型家用微波炉 (2450MHz)；FEI 成已有较多报道 5【]。铂纳米颗粒因其较高的催化活 TecnaiG20型透射电子显微镜 ；LambdaBio35型紫 性而倍受关注 ，人们试图合成出粒径均匀、形貌单一的 外一可见光谱仪 ；BrukerD8型 X一射线衍射仪 。 铂纳米颗粒，但结果并不理想l9 。 1．2 铂纳米颗粒的制备 近年来，微波介 电加热技术因其快速 、简便 、均匀 在 5OmL圆底烧瓶 中一次加入 H2PtCl6·6H。O 和能效高等特点而被广泛应用于化学制备和材料合 的TEG溶液 (O．1mo1·L )2．OmL、PVP的EG溶 成。将微波法用于金属纳米颗粒 的制备 ，可 以快速得 液 (0．5mol·L )3．0mL、CTAB的 EG 溶液 (O．3 到粒径小、分布窄的纳米颗粒，同时实现对纳米金属簇 mo1·I )2．OmL、KOH 的 EG溶液 (0．4mo1·L ) 的形貌控制 [1 。作者采用微波辐照加热 ，以氯铂酸 1．0mL，然后加入 TEG和 EG使反应液 总体积为 为前体 、乙二醇 (EG)和三缩 四乙二醇 (TEG)混合液为 10．0mL。反应体系中Pt(Ⅳ)：KOH ：CTAB：PVP 溶剂及还原剂、聚乙烯吡咯烷酮 (PVP，K36O)和十六 (摩尔 比)为 1：2；3：7．5，EG：TEG(体积比)为 7： 烷基三 甲基溴化铵 (CTAB)为稳定剂 ，在一定量 KOH 3。混合均匀，形成均一的淡黄色溶液 。然后将混合溶 存在下 ，制备出类似 “爆米花”形铂纳米颗粒 ，并探讨 了 液放入微波炉中以全功率 (9O0W)加热 1O0s，得到透 混合溶剂