分步沉淀法制备YAGCe3荧光粉及其发光性能.pdfVIP

第38卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．38，Suppl．2 AND 2009 2009年 12月 RAREMETALMATERIALSENGINEERING December 郭瑞，吴音，黄勇 (清华大学，北京100084) 摘要：采用分步沉淀法，首先用草酸沉淀剂使钇和铈沉淀完全，再以草酸盐沉淀作为晶核，用氨水使铝盐沉积在钇 和铈盐沉淀物的外层。对沉淀反应的发生顺序、氨水沉淀反应结束时体系的pH值条件、YAG晶相生成过程及机理进 行了研究，利用荧光分光光度计分析了粉体的发光性能。结果表明，粉末粒径约为2p．m，激发光谱为双峰结构，最大 波长470am，发射波长为534nm，适用于白光LED。 关键词：草酸．氨水；分步沉淀法；YAG：Ce¨；激发光谱；发射光谱 中图法分类号：TQl74 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2009)S2．0030．04 aluminum 钇铝石榴石(Y3A150】2，yttriumgarnet， YAG)属立方晶系，石榴石型结构，具有光学均匀性， 沉淀。草酸铵的存在虽然对铈的沉淀影响较小，但与钇 无双折射效应，化学性能稳定，是广泛使用的发光和 激光基础材料。Ce掺杂的钇铝石榴石荧光粉(简称 使钇的沉淀微量溶解，同时Al”也无法完全沉淀。 YAG：Ce3+)，可以被460nm的蓝光有效激发，发射波 为了避免沉淀剂中草酸铵的形成，本实验不采用共沉 长在540nm左右的黄光，配合高效的GaN／InGaN基淀法(先制备混合沉淀剂(草酸+氨水)再使金属离 片，可制成白光发光二极管(LED)。目前YAG：Ce”子共沉淀)，而采用分步沉淀法制备粉体。 荧光粉的制备方法主要有固相反应法…、溶胶凝胶 1 实 验 法【21、高分子网络凝胶法[31、沉淀法[4叫】、喷雾热解 法【6~8】等。固相反应法合成温度高，合成周期长，后 将用硝酸(A．R．)溶解的氧化钇(99．99％)、六水氯化 处理需经球磨，容易破坏晶形，导致发光强度下降； 铝(A．R．)和硝酸铈(三价，A．R．)分别用去离子水配成 溶胶凝胶法和高分子网络凝胶法生产流程过长，成本 较高，且容易对环境造成很大污染；喷雾热解法容易 计量比混合均匀。将草酸(A．R．)、浓氨水(A．R．)分别 产生空心粉末颗粒，应用效果较差，难于推广应用。 用去离子水配成一定浓度的溶液。反应体系恒温在 工业化大规模生产主要采用的是固相反应法。由于固 70～80℃。在持续搅拌条件下，先把混合金属离子溶 相反应法固有的一些缺陷难以解决，目前国内外都在 液反滴到草酸溶液中，待沉淀析出完全后，再缓慢地 研究改进固相法生产工艺或开发新制备工艺。化学沉 加入氨水溶液至反应体系达一定pH值，持续加热搅 拌10min，室温陈化4 淀法是最有希望替代高温固相法进行工业化生产的方 h，抽滤，用去离子水、无水 法，本实验对其中的分步沉淀法进行深入研究。 乙醇反复洗涤、干燥，得前驱体粉末。在该前驱体粉 通常有3种方法使稀土离子沉淀[9】：氨水沉淀法、 末中加入适量的助熔剂(硼酸+氟化钠)，充分球磨混 氟化物沉淀法及草酸盐沉淀法。草酸盐法所得的沉淀 合后装入刚玉坩埚中，在弱还原气氛下，经一定温度 物容易过滤和洗涤，沉淀经灼烧后能完全转化为稀土 热处理后得到YAG：Ce3+荧光粉。 氧化物，因此该法应用较广。用草酸做沉淀剂制备 2结果与讨论 YAG：CeH荧光粉时，因草酸铝易溶于水，需要将沉