红外吸收光谱法测定土壤中碳和硫.pdfVIP

红外吸收光谱法测定土壤 中碳和硫 李小英，谭小宁，李 麒。王 君，曾仕秀 (成都综合岩矿测试中心，成都 610081) 中图分类号i0657．33 文献标志码 iB 文章编号：1001—4020(2011)121481—02 碳是构成生命的重要元素，环境中的碳不仅是 1．3 试验方法 生命元素，也是植物的营养和调节元素，是 自然界中 称取 研 磨过 0．075mm 筛 的土 壤试 样 生命及其有机物的重要组分，并在有机物的合成、转 0．0350～0．0400g置于灼烧后的坩埚底层，依次 化和调节植物体内的生理现象以及对环境的影响等 称取铁粉0．3O～O．40g，钨粒 1．3g覆盖试样，选择 方面起着重要作用 。 分析时间45s，熔样时间20s，按仪器操作步骤进行 硫是构成含硫氨基酸和蛋 白质的基本元素，是 校正和测试 。 合成其它生物活性物质的重要成分，直接参与作物 2 结果与讨论 新陈代谢。土壤中的硫以有机态和无机态两种形式 存在 ，是作物必需的 16种营养元素之一。 2．1 称样量的选择 土壤样 品 中碳、硫 的测定方 法主要有 重量 试验考察了0．035O～O．0500g试样量对测定 法I】]、容量法[：州、电导法 ]和红外光谱法等。重量 结果的影响，结果表明：称样量大于 0．0500g时，造 法、容量法准确度高，但流程长，分析速度慢_6]。在 渣较多，粉尘也较大，易堵塞过滤网，月．碳、硫释放不 冶金行业广泛使用红外吸收光谱法同时测定碳、硫， 完全，测定过程 中有拖尾现象，分析时H『J加长，引入 方法简单、快速、准确度好、灵敏度高、自动化程度 的基体干扰量增加，影响测定结果的准确性。称样 高，测定范围较宽。土壤样品中碳、硫的质量分数一 量小于0．0300g，由于样品不均导致缺乏代表性， 般碳为0．10Ao～9．00 ，硫为 0．01 ～O．8096／，本工 测定结果精密度较差。称取 0．0350g以上土壤样 作采用红外吸收光谱法同时测定土壤中碳、硫含量。 品时，可得到准确结果，继续加大称样量后测定值保 持稳 定。试 验 选 择样 品称 样 0．0350～ 1 试验部分 0．0500g范围。 1．1 仪器与试剂 2．2 助熔剂用量的选择 HCSr878A高频红外碳硫仪。 2．2．1 钨粒用量 瓷坩埚(25mmX25mm)经 1200℃灼烧 4h， 用 国家一级土壤标准物质 GBW 07401进行试 冷却后保存于干燥器中。 验 ，考察了钨粒用量对碳、硫测定的影响，结果表明： 助熔 剂：钨 粒 (纯 度 为 99．99 )中 ≤ 当铁粉用量一定时，钨粒用量对硫的测定影响较大， 0．0008 ， ≤0．0005 ，粒径为 1～3mm；工业 对碳的测定几乎没有影响。要同时测定碳、硫 ，当铁 铁粉 (纯度 为 99．5 )中 ≤0．0019／6， ≤ 粉用量在 0．35～0．40g范围时，钨粒在 1．3g以上 0．001 ，粒径 1．25mm。 均可。考虑到钨粒用量过多将增加分析成本，试验 1．2 仪器工作条件 选择钨粒用量为 1．3g。 载气 为 氧气 (纯 度 为 99．5 )，压 力 为 2．2．2 铁粉用量 0